[发明专利]一种以PTA残渣制备增塑剂的方法在审

专利信息
申请号: 201710013692.7 申请日: 2017-01-09
公开(公告)号: CN106800669A 公开(公告)日: 2017-06-06
发明(设计)人: 李宝军;曹震;胡燚;余定华;罗智青 申请(专利权)人: 青州市瑞鑫再生资源科技有限公司
主分类号: C08K5/101 分类号: C08K5/101;C08K5/12;C08L27/06;C08L21/00
代理公司: 江苏致邦律师事务所32230 代理人: 徐蓓,蔡吉
地址: 262500 山东省潍*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 pta 残渣 制备 增塑剂 方法
【权利要求书】:

1.一种以PTA残渣制备增塑剂的方法,其特征在于:

该方法的步骤依次为,以PTA固体残渣为原料,获取碱溶解物并分离回收残渣中的过渡金属催化剂,将碱溶解物在酸性条件下析出;将析出物在烷基磺酸化咪唑类离子液体中与一元醇接触反应获得混合酯;分离获取混合酯。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:该方法的具体步骤为

(a)在PTA残渣中加入过量的0.5M氢氧化钠溶液,于40-80℃下搅拌30-60 min,溶解残渣中的有机酸;冷却,过滤回收金属催化剂;将滤液用稀硫酸调节pH<7,收集析出物,在80-90℃下烘干;

(b)在烘干的析出物中加入烷基磺酸化咪唑类离子液体混合,然后加入一元醇;在0.1-0.5MPa、160℃~200℃条件下反应6-12h,获得含混合粗酯的体系;

(c)将含混合粗酯的体系静置分层,并获取上层混合粗酯产物;进一步将上层混合物经过碱洗、水洗、分液得到混合型酯类化合物增塑剂粗品;下层离子液体经减压除去水分供重复使用;

(d)将增塑剂粗品减压蒸馏除去水分和过量一元醇后,再高真空蒸馏收集增塑剂纯品。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的烷基磺酸化咪唑类离子液体为,1-丁基磺酸-3-甲基咪唑对甲基苯磺酸盐(BMIMTS),1-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐([HSO3(CH2)3MIM]CF3SO3),1-丙基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氢盐(PrSO3HMIM HSO4)中的一种或者多种。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述一元醇为C4-C8醇。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烷基磺酸化咪唑类离子液体的用量为所述析出物干基质量的5-10%。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述一元醇的用量为析出物干基质量的90-320%。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述PTA固体残渣中主要包含,2%-10%质量含量的间苯二甲酸,10%-15%质量含量的对苯二甲酸,2%-5%质量含量的邻苯二甲酸,30%-40%质量含量的苯甲酸,25%-35%质量含量的对甲基苯甲酸,及<5%质量含量的灰分。

8.上述任一方法获得的混合型酯类化合物。

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