[发明专利]一种Gemini磷酸酯表面活性剂及其制备方法有效
申请号: | 201710016680.X | 申请日: | 2017-01-10 |
公开(公告)号: | CN106831860B | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 邱伙生;黄家龙;姜文青 | 申请(专利权)人: | 肇庆市稳固化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40;C07F9/11;C07C29/62;C07C31/36;C07D301/26;C07D303/08;B01F17/14;B01F17/18 |
代理公司: | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人: | 蔡国 |
地址: | 526600 广东省肇庆市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 gemini 磷酸酯 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种联产Gemini磷酸酯表面活性剂和环氧氯丙烷的方法,其特征在于,包括下述步骤:
步骤1:将脂肪醇与POCl3得到烷基磷酸单酯和氯化氢气体;
步骤2:将步骤1得到的氯化氢气体与甘油经催化氯化反应得到二氯甘油;
步骤3:将步骤1得到的烷基磷酸单酯与季铵碱进行中和反应后再加入步骤2得到的二氯甘油得到Gemini磷酸酯表面活性剂;
步骤4:将步骤2得到的二氯甘油与石灰水进行皂化反应,得到环氧氯丙烷。
2.根据权利要求1所述的联产Gemini磷酸酯表面活性剂和环氧氯丙烷的方法,其特征在于,所述的步骤1具体为:
首先将等摩尔的脂肪醇滴加到POCl3中,控制滴加速度使反应温度为10-25℃至滴加结束;
然后减压至3-5KPa后,升温至20-40℃继续反应1-4h;
最后继续滴加2倍POCl3摩尔当量的水至反应体系中维持25-60℃水解反应1-3h,得到烷基磷酸单酯和氯化氢气体。
3.根据权利要求1所述的联产Gemini磷酸酯表面活性剂和环氧氯丙烷的方法,其特征在于,所述的步骤2的反应压力为3-5KPa;反应温度为100-120℃,反应时间为1-5h。
4.根据权利要求3所述的联产Gemini磷酸酯表面活性剂的制备方法,其特征在于,催化剂为BASF混合二元酸Sokalan DCS;催化剂的重量为甘油重量的5%-10%。
5.根据权利要求1所述的联产Gemini磷酸酯表面活性剂和环氧氯丙烷的方法,其特征在于,所述的步骤2反应完成后,通过减压精馏收集二氯甘油;减压精馏过程中釜温120-135℃,塔顶温度90-100℃。
6.根据权利要求5所述的联产Gemini磷酸酯表面活性剂和环氧氯丙烷的方法,其特征在于,所述的季铵碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵中的一种或两种;所述的季铵碱与烷基磷酸单酯的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求1所述的联产Gemini磷酸酯表面活性剂和环氧氯丙烷的方法,其特征在于,所述的步骤3中二氯甘油与烷基磷酸单酯的摩尔比为1:2。
8.根据权利要求1至7任一所述的联产Gemini磷酸酯表面活性剂和环氧氯丙烷的方法,其特征在于,所述的脂肪醇为C8-C18脂肪醇。
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