[发明专利]一种制备3-乙酰基吡唑的新方法在审
申请号: | 201710017220.9 | 申请日: | 2017-01-11 |
公开(公告)号: | CN108299302A | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
发明(设计)人: | 郑仁林;李良春;鲜周平;林义平;金陈浩;汪慧珊;黄毅;陈红英 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | C07D231/12 | 分类号: | C07D231/12 |
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地址: | 621010 四川省绵阳*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰基吡唑 制备 放大生产 三步反应 羰基保护 丁二酮 烯胺酮 关环 吡唑 | ||
1.一种如式I所示的3-乙酰基吡唑(化合物4)或其酸式盐的合成工艺,其包含下列步骤:将化合物3与肼化合物在一定酸性条件下,一定的溶剂中,合适的温度下制备生成3-乙酰基吡唑的方法的反应,其中R为甲基或乙基。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述的肼化合物可以是水合肼、单盐酸肼、二盐酸肼等,其中所述的酸性条件对应为盐酸、硫酸、冰乙酸、三氟乙酸或对甲苯磺酸等;所述的溶剂主要是醇或水,其中醇主要是甲醇、乙醇、异丙醇等,所述的温度一般为所用溶剂沸点加5-10摄氏度。
3.化合物3的合成如式II所示,从2,3-丁二酮出发经过原甲酸三酯保护一个羰基,再加
4.如权利要求3所述的方法,其中原甲酸三酯可以是甲酯或乙酯,第一步反应完后旋去产生的醇后直接进行下步反应。
5.如权利要求3所述的方法,其中成烯胺酮的反应温度为100-130摄氏度。
6.如权利要求1所述的方法,还包括将反应产物进行分离提纯的步骤。
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