[发明专利]高硅氧闪烁玻璃的制备方法

说明书

一种高硅氧闪烁玻璃的制备方法，属于玻璃的制备技术领域。本发明的目的是解决闪烁玻璃中掺杂的稀土离子团簇而产生发光猝灭现象而导致稀土离子掺杂量少问题的，使稀土离子吸附到均匀分布的孔的内表面的高硅氧闪烁玻璃的制备方法。本发明的步骤是：①制备基质玻璃；②分相；③多孔玻璃制备；④稀土离子掺杂；⑤高温烧结。本发明采用浸渍法将稀土离子掺入到纳米多孔玻璃中去，使得按照上述方法制备的玻璃中稀土离子通过吸附到孔的内表面上而呈现均匀分布的现象，从而减少了因为稀土离子因为团簇造成的发光猝灭，提高了稀土离子的掺杂量，从而提高稀土离子的发光强度。本发明还通过共掺多种稀土离子研究了粒子间的能量传递。

技术领域

本发明属于玻璃的制备技术领域。

背景技术

随着高能物理、核物理和工业探测等技术的快速发展，对高性能核探测器的研究成为了一种趋势，近年来，研究应用于高能物理领域的新型高密度闪烁材料的研究机构也越来越多，而闪烁体在高能粒子的研究中具有非常重要的作用。闪烁体是一种将高能光子(X射线, γ射线)或粒子(强子、电子、质子、α-粒子等)的电离能转化成紫外/可见光子的光电导型发光材料, 是一种能量转换体。粒子的鉴别、粒子性能的测定和新粒子的发现都离不开高性能的闪烁体。

晶体材料是现在应用中主要的闪烁体材料，可是晶体有很大的缺点，比如：生产成本非常高，对生产设备要求非常高，生长周期长，非常容易受外界环境的影响等。由于光探测技术的发展和以下小型医学成像探测装置的急需，迫切需要研究易于应用的固态闪烁体材料，玻璃体闪烁材料就这样应运而生，闪烁玻璃成了闪烁材料的一个重要组成部分。

发明内容

本发明的目的是解决闪烁玻璃中掺杂的稀土离子团簇而产生发光猝灭现象而导致稀土离子掺杂量少问题的，使稀土离子吸附到均匀分布的孔的内表面的高硅氧闪烁玻璃的制备方法。

本发明的步骤是：

①制备基质玻璃：按照重量分数组成SiO₂:B₂O₃:Na₂O:Al₂O₃=50~70:20~40:5~15:1~5作为基质，再加入上述基质重量份数为1%的澄清剂Sb₂O₃，按上述比例称取均匀混合，得到配合料，放入铂金或刚玉坩埚中，置于1400—1500℃的高温炉熔制30—200min，然后在400—600℃的铁板上浇铸冷却成型为硼硅酸盐玻璃，作为基质玻璃；

②分相：将步骤①的基质玻璃放入马弗炉中，于500-650℃下分相热处理12-72h，分离钠硼相和硅相，得到浑浊失透分相玻璃样品；

③多孔玻璃制备：

a、对分相后的硼硅酸盐玻璃进行预处理，使用具有腐蚀作用的强酸溶液，对玻璃进行表面处理，破坏玻璃表面的硅相，将玻璃浸渍到强酸溶液中1-10min后取出，洗涤；

b、再用盐酸或硝酸之一与水配制成H⁺浓度为0.03—l mol/L的酸溶液，再配制0.1—1mol/L的缓冲溶液，把a步硼硅酸盐玻璃浸泡在按比例混合的酸溶液和缓冲溶液的混合溶液中，置于60—100℃温度下的恒温水浴锅中12—48h，取出并自然冷却后将玻璃用去离子水清洗，烘干；

④稀土离子掺杂：所掺杂的稀土离子为铈离子、铽离子，所述混合溶液中铈离子浓度为0.05~0.5mol%，铽离子浓度为0.1~0.5mol%；制备不同浓度的稀土离子溶液，将多孔玻璃浸泡在制备好的稀土离子溶液12h实现掺杂，掺杂完成后取出、洗涤、干燥后，保存在干燥器内；

⑤高温烧结：将掺杂完的玻璃进行按照如下的升温梯度进行烧结，烧结过程的升温步骤为：a、从室温升温到300~500℃区间，升温速率小于2℃/min，在300~500℃温度区间至少保持60分钟；