[发明专利]一种钛酸钾镁的制备方法

说明书

本发明提供了一种钛酸钾镁的制备方法,包括步骤：S1：以含钛化合物、氧化镁、光卤石、氧化钾为原料，加水并充分混合；S2：利用模具将上述混合物加压成型为任意形状的坯料；S3：将步骤S2制得的坯料进行煅烧，在煅烧过程中不断缓慢通入氯化钾蒸气；S4：将步骤S3中煅烧后的产物进行切片；S5：水洗烘干，制得钛酸钾镁成品。本发明提供的一种钛酸钾镁的制备方法没有完全摒弃使用助溶剂，将助溶剂以蒸汽的形式通入，并且将使用后的助溶剂蒸汽回收，不仅保留了助溶剂能够降低反应温度，提高产品质量的优点，同时避免了助溶剂残留，腐蚀设备。

技术领域

本发明涉及无机材料制备技术领域，尤其涉及一种提高摩擦性能的一种钛酸钾镁的制备方法。

背景技术

钛酸钾镁具有优异的力学性能，其特殊的层状结构又赋予其许多独特的物理化学特性，因此具有诱人的广阔应用前景，尤其是在汽车行业，其应用正在日益受到重视。日本专利公报5-221795曾描述过层状钛酸钾镁的制备方法，日本专利公报2000-230618描述过将其作为摩擦材料的摩擦控制剂，所制备的摩擦材料在低温至高温都具有稳定的摩擦和磨损性能。作为新一代摩擦材料，钛酸钾镁在刹车片中的使用，不仅可以大大提高刹车性能，而且可以降低刹车噪音、大幅度改善踩刹车时的脚感、大大提高刹车片的使用寿命等。含有钛酸钾镁的陶瓷刹车片在国外已经广泛使用，在中国国内目前也处于一个推广上升阶段，但是过高的生产成本长期制约着钛酸钾镁在中国国内市场的大规模推广应用。

现有的钛酸钾镁的制备方法，往往需要加入如氯化钾、氟化钾、钼酸钾、钨酸钾等助溶剂，例如：中国专利CN1444544A以氯化钾作为助溶剂，专利 CN101254945A以光卤石(KMgCl3·6H2O)作为助溶剂和镁源，助溶剂的使用虽然可以降低反应温度，提高产品质量，但是同时也给钛酸钾镁的生产制备带来了如下严重的缺点：(1)助溶剂带来的碱性环境导致高温下快速的设备腐蚀损耗；(2) 助溶剂的损耗增加了钛酸钾镁的生产成本；(3)助溶剂的大量使用导致混合原料在高温下严重软化，甚至呈现液态，这样不利于规模化生产；(4)助溶剂的使用使得后续的酸洗水洗不可缺少，导致生产工序变得繁杂。

为了解决上述问题，中国专利CN102230223A公开了一种直接利用氧化镁制备钛酸钾镁的方法，其特征在于，直接以氧化镁、含钛化合物和碳酸钾为原料，经高温煅烧(优选微波煅烧)，一步制备片状和不规则颗粒状的钛酸钾镁。

具体制备步骤如下：

(1)、将碳酸钾、氧化镁和含钛化合物分别以K₂O、MgO、TiO₂计，摩尔比为：K₂O、MgO、TiO₂＝(1.0～2.0)∶1∶4，将上述三种原料进行充分混合，混合过程中加入适量水，加水量以方便后续成型为准；

(2)利用模具将上述混合物加压成型为任意形状、带有三维孔道结构的坯料；

(3)将上述坯料在900～1300℃下煅烧30分钟～24小时；

(4)将煅烧产物直接粉碎(或者粉碎后水洗烘干)，即可得到钛酸钾镁成品。

该发明公开的技术方案在制备过程中不使用以往生产方法中使用的任何助熔剂(如：氯化钾、氟化钾、钼酸钾、钨酸钾等)，而且也不使用碱性原料作为镁源，而是直接利用廉价的氧化镁(即：轻烧氧化镁、欠烧氧化镁、生产氧化镁用的前级原料、改性活化氧化镁中的一种或多种)作为原料提供镁源，这样在钛酸钾镁的制备过程中就大大减少了高温下的设备腐蚀损耗，同时降低了原料成本 (特别是没有助熔剂)；另外，由于没有使用助溶剂和低熔点的碱性镁原料，因此高温下混合原料仍可以保持固体形状，故有利于规模化生产。

虽然，上述发明的技术方案避免了采用助溶剂的一些缺陷，但是，采用助溶剂的确可以降低反应温度，提高产品质量，这一点不容忽视。

发明内容