[发明专利]一种单离子Dy掺杂磷酸铋基发白光荧光粉及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201710018337.9 申请日: 2017-01-11
公开(公告)号: CN106590651A 公开(公告)日: 2017-04-26
发明(设计)人: 刘运;马随艳;赵敏竹;刘丁菡;王凯 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C09K11/74 分类号: C09K11/74;C09K11/81
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司61200 代理人: 陆万寿
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 离子 dy 掺杂 磷酸 铋基发 白光 荧光粉 及其 制备 方法
【说明书】:

【技术领域】

发明涉及稀土发光材料领域,具有涉及一种单离子Dy掺杂磷酸铋基发白光荧光粉及其制备方法。

【背景技术】

稀土发光材料在整个固体发光领域占有很重要的地位,因为特殊的电子层结构使稀土元素具有一般元素无法比拟的性质。近几年来,因为具有吸收能力强、发光亮度高、合成温度适中等优点,稀土磷酸盐在照明、量子光学、彩色电视机和热释发光检测领域应用广泛,引起了科研工作者广泛的兴趣。因此,寻找制作工艺简单并且产物多功能化和特殊形貌的稀土磷酸盐的方法无论是在工业生产还是科学研究上都具有重要价值,也在合成其它纳米材料方面具有指导意义。

BiPO4是一种重要的无机磷酸盐材料,具有六方相、低温单斜相和高温单斜相三种不同的结构,被广泛应用于光催化、离子传感器、锂离子电池、放射性元素分离、微波介电、超级电容器等方面。该材料的性能在很大程度上取决于它的形貌,尺寸、结构及其组成。关于BiPO4:Ln3+荧光粉的研究已经取得很大成就,现有固相法、微波水热法、溶剂热法、共沉淀法、静电纺丝法、声化学法、水热法等多种方法制备了多种结构形貌的BiPO4:Ln3+晶体。上述合成方法中,水热法工艺简单,反应条件温和,可很好地控制产物的形貌,尺寸、结构,与此同时表面活性剂在控制晶体形貌,结构中也扮演着重要的角色。2008年,Guan等人首次报道了由纳米棒组成的海胆状微球BiPO4:Ln3+(Eu3+,Tb3+,Dy3+)荧光粉具有优异的发光性能,是一种优异的稀土发光材料基质,研究了不同Bi3+离子含量和反应时间对形貌的影响,提出了海胆状微球的合成机理(Crystal Growth and Design,2008,8(8):2694-2697.);赵明磊等人通过改变稀土离子的掺杂量以及进行煅烧处理来影响BiPO4基荧光粉的晶相,使BiPO4基掺杂稀土离子的荧光粉的晶相发生从单斜相转为六方相,再转为单斜相的现象,研究了其对发光性能的影响(Inorg.Chem.,2013,52(2),pp 807–815);Joanna Cybinska等人首次使用离子液体辅助的微波合成的方法,研究了BiPO4:Ln3+(Ln=Sm,Eu,Tb,Dy)稀土离子掺杂的颜色可调控的发光材料(Journal of Luminescence,2016,170:641-647)。在现有的很多制备方法中,Dy3+发光都比较弱,掺杂在有些基质中甚至不发光,很少有人研究,也没有相应的性能测试说明。

迄今为止,现有的稀土离子掺杂BiPO4基发光荧光粉的制备方法中还没有报道过单独Dy3+掺杂BiPO4基发白光且结晶度高,发光性能好的荧光粉的制备方法。

【发明内容】

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷,提供一种单离子Dy掺杂磷酸铋基发白光荧光粉及其制备方法,该方法工艺流程简单,成本较低,制得的荧光粉具有结晶度高,发光强度高的优点。

为了达到上述目的,本发明方法采用如下技术方案:

包括以下步骤:

(1)取Bi(NO3)3·5H2O和Dy(NO3)3·6H2O粉末混合后加入到硝酸溶液中,搅拌均匀得到混合溶液A;

(2)再向混合溶液A中滴加NH4H2PO4溶液,继续搅拌直到NH4H2PO4溶液充分溶解,得到混合溶液B;其中Bi(NO3)3·5H2O、Dy(NO3)3·6H2O和NH4H2PO4的比为(4-x)mmol:xmmol:10mL:4mmol,x=0.1~0.3;

(3)调节混合溶液B的pH值至1.00~1.05,得到混合溶液C;

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