[发明专利]一种多步法制备电池级碳酸锂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及高纯碳酸锂制备技术领域，主要是一种多步法制备电池级碳酸锂的方法。

背景技术

碳酸锂是制备各种锂化合物的原料，是锂盐产品中产量最大、用途最广的产品。其中高纯碳酸锂在玻璃陶瓷、石油化工、有机合成、药物、电子材料、光工业材料、电极材料等方面有着重要用途。此外，碳酸锂作为一种基础锂盐，还可以用来生产高纯度的氯化锂、溴化锂等高纯二次锂盐或有机锂化合物。

近年来，国内外对碳酸锂产品质量要求越来越高，而大多初级产品都达不到要求，所以研究碳酸锂提纯很有必要。目前，由粗级碳酸锂产品制备高纯碳酸锂产品的纯化方法主要有苛化法、重结晶法、电解法、氢化沉淀法以及氢化分解法。苛化法能够有效去除钙、镁离子，但需要高纯度的石灰乳；重结晶法简单易行，但是碳酸锂溶解度很小，生产周期长，能耗高；电解法得到的碳酸锂产品纯度高而且工艺简单，但此方法对膜的要求较高.电能消耗比较高；氢化沉淀法能够更好地控制产品粒度，但是制备过程中对氢氧化锂的纯度要求很高，这就使生产成本增加；氢化分解法具有较高的操作可行性，回收率高，目前普通采用该工艺。

但是，单一的提纯方法除掉杂质能力有限，或者对原料要求较高，导致除杂效果不理想或者成本偏高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种多步法制备电池级碳酸锂的方法，依次采用水热法、化学除杂、离子交换，逐步除掉其中杂质，获得高纯碳酸氢锂溶液，碳酸氢锂溶液水热分解即得碳酸锂。

本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种多步法制备电池级碳酸锂的方法，包括以下几个步骤：

a、称取一定质量的粗级碳酸锂，用饱和碳酸锂溶液洗涤制成，搅拌并过滤，取滤饼；滤液进行冷却、浓缩，循环使用；

b、向步骤a的滤饼中加入一定质量的去离子水，配置成悬浮液，其中悬浮液的固液比为1:10～1:50；并通入二氧化碳，待溶液澄清后过滤取滤液；

c、向步骤b中的滤液中滴加适量的饱和碳酸氢钡溶液，然后滴加少量的高纯氢氧化锂溶液，过滤取滤液；其中，碳酸氢钡的加入量与水热法洗涤后样品中硫酸根摩尔比为1～1.1:1，氢氧化锂的加入量与水热法洗涤后样品中钙镁离子之和的摩尔比为1～1.1:1。

d、将步骤c中的滤液通过离子交换树脂，进一步吸附杂质，即得高纯碳酸氢锂溶液；

e、加热步骤d中的滤液，生成白色沉淀，过滤、干燥，即可得到电池级碳酸锂。

更进一步的，步骤a中采用饱和碳酸锂溶液洗涤，其中洗涤溶液的温度为50～100℃。

更进一步的，步骤e中采用水热法使碳酸氢锂分解生成碳酸锂，其中，水热温度为60～100℃。

本发明的有益效果为：水热法即可除掉大部分的可溶性盐，同时完成镁的转化。化学除杂可以有效的除掉大部分的钙、镁离子和不溶性杂质。离子吸附树脂进一步精制，除掉剩余的杂质。通过三种除杂方法的组合，在优化生产成本的基础上，可以最大限度的除掉粗级碳酸锂中的杂质成分，获得电池级碳酸锂。

附图说明

图1为本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明做详细的介绍：

由于钠盐和钾盐的水中溶解度较大，且不容易通过化学方法除掉，而碳酸锂在水中溶解度较小，故可用饱和碳酸锂溶液洗涤粗级碳酸锂，可以除掉钠、钾等可溶性盐杂质，同时可以完成镁的转化。向水热法处理后的碳酸锂悬浮液中通入CO₂，进行碳酸氢化，然后加入碳酸氢钡溶液，除掉未分离的硫酸根离子，再加入少量高纯的氢氧化锂溶液，利用OH^-与HCO₃^-产生的CO₃^2-与溶液中的Ca²⁺、Mg²⁺等离子产生沉淀，然后过滤，即可除掉不溶性杂质以及大部分的杂质。最后将过滤液通过离子交换树脂精制，进一步除掉杂质离子，即可获得高纯的碳酸氢锂溶液，碳酸氢锂溶液水热分解即得电池级碳酸锂。

本发明是通过如下技术方案来完成的，一种多步法制备电池级碳酸锂的方法，包括以下几个步骤：