[发明专利]一种动力锂离子电池用高活性球形四氧化三钴及其制备方法

权利要求书

1.一种制备动力锂离子电池用球形四氧化三钴颗粒的方法，其中包括以下步骤：

（1）配置钴盐溶液1：取可溶性钴盐溶于去离子水中，配制浓度为120-140g/L钴盐溶液，向其中加入络合剂EDTA，所述EDTA与钴离子的摩尔比为0.011-0.013：1；

（2）配置氢氧化钠溶液2：将氢氧化钠溶于去离子水中，配置浓度为30-34%氢氧化钠溶液；

（3）配置底液，向反应釜中加入去离子水，直到水位到达搅拌叶以上，加入氢氧化钠，调节底液的pH至10.5-11.5，将反应釜内温度升温至71-75℃，并向底液中不断通入高纯空气，空气流量为23-27m³/h；

（4）保持反应釜内的温度以及通入的空气流量，将步骤1得到的钴盐溶液1和步骤2得到的氢氧化钠溶液2并流加入到反应釜中，所述钴盐溶液1的流量为200-400L/h，调节氢氧化钠溶液2的流量，使反应釜中的溶液pH值保持在10.5-11.5，直到反应釜内溶液溢流；

（5）溢流开始后，调节所述氢氧化钠溶液2的流量，逐步降低反应釜内的pH，pH下降速度以每小时0.15-0.25个pH下降，直到pH下降至9.7-9.9后，保持pH为9.7-9.9的稳定状态；同时将反应釜溢流出的物料排入浓密机，浓密机对溢流的物料进行浓缩，将浓密机浓缩得到的浆料返流回反应釜，返流浆料的流速为0.8-1.2m³/h；

（6）对反应釜内的粒径进行监控，当反应釜内物料的平均粒径达到2.70-2.85μm后，将物料抽出，所述物料经离心机进行分离，用60-80℃的去离子水洗涤，90-110℃下干燥脱水；

（7）干燥后的物料在空气气氛中300-500℃烧结，得到球形四氧化三钴颗粒；所述四氧化三钴颗粒的振实密度为2.31-2.53g/cm³,比表面积3.54-4.52m²/g，粒径分布为：D10=1.88-2.03μm，D50=2.70-2.85μm，D90=3.77-3.98μm。

2.如权利要求1所述的方法，步骤1中，所述钴盐溶液的浓度为130g/L；EDTA与钴离子的摩尔比为0.012：1。

3.如权利要求2所述的方法，所述钴盐选自氯化钴，硝酸钴，硫酸钴。

4.如权利要求1所述的方法，步骤2中，所述氢氧化钠溶液浓度为32%。

5.如权利要求1所述的方法，步骤3中，水位到达搅拌叶以上50-100cm。

6.如权利要求5所述的方法，步骤3和步骤4中，控制底液的pH为11。

7.如权利要求6所述的方法，步骤3中，反应釜内温度升温至73℃。

8.如权利要求7所述的方法，空气流量为25m³/h。

9.如权利要求1所述的方法，溢流后，pH以每小时0.2个pH下降至pH为9.8并保持稳定。

10.如权利要求1所述的方法，返流浆料的流速为1.0m³/h。

11.一种动力锂离子电池用球形四氧化三钴颗粒，所述四氧化三钴颗粒由所述权利要求1-10任一项所述的方法制备得到。