[发明专利]电还原氧化石墨烯-金纳米棒/聚(2,6-吡啶)二甲酸复合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710022516.X | 申请日: | 2017-01-12 |
公开(公告)号: | CN108303452B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 邓克勤;李春香;黄昊文 | 申请(专利权)人: | 湖南科技大学 |
主分类号: | G01N27/327 | 分类号: | G01N27/327 |
代理公司: | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人: | 徐楼 |
地址: | 410205 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 还原 氧化 石墨 纳米 吡啶 甲酸 复合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.电还原氧化石墨烯-金纳米棒/聚(2,6-吡啶二甲酸)复合物的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)金纳米棒(AuNRs)的制备,先在冰浴的NaBH4中还原HAuCl4制备金种溶液,后用抗坏血酸还原HAuCl4,使还原的Au组分在金种表面缓慢生长,获得金纳米棒(AuNRs)溶液;
(2)氧化石墨烯-金纳米棒复合物的制备:将金纳米棒(AuNRs)溶液加入氧化石墨烯(GO)水溶液中,通过静电作用,金纳米棒通过静电吸附在氧化石墨烯(GO)表面,分离,获得氧化石墨烯-金纳米棒复合物;
(3)聚(2,6-吡啶二甲酸)膜的制备:以2,6-吡啶二甲酸为聚合液,在电解液中,利用循环伏安法,循环扫描,在电极表面聚合成膜,获得聚(2,6-吡啶二甲酸)膜;
(4)电还原氧化石墨烯-金纳米棒/聚(2,6-吡啶二甲酸)复合物的制备:在聚(2,6-吡啶二甲酸)膜的表面固定氧化石墨烯-金纳米棒复合物,在电解液中,利用恒电位法,还原氧化石墨烯,获得电还原氧化石墨烯-金纳米棒/聚(2,6-吡啶二甲酸)复合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)具体为:
将氧化石墨烯(GO)分散于水中,超声处理,获得氧化石墨烯(GO)水溶液,然后将金纳米棒(AuNRs)溶液缓慢滴加入氧化石墨烯(GO)水溶液中,搅拌,分离,获得氧化石墨烯-金纳米棒复合物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述超声处理处理时间为1-5h;所述搅拌为常温下缓慢搅拌1-5h;所述分离为过滤、抽滤、离心或沉降。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述超声处理处理时间为1.5-4h;所述搅拌为常温下缓慢搅拌1.5-4h;所述分离为6000-18000rmp离心分离,分离时间为5-60min。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述超声处理处理时间为2-3h;所述搅拌为常温下缓慢搅拌2-3h;所述分离为12000-15000rmp离心分离,分离时间为10-40min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)具体为:
以玻碳电极为工作电极、铂丝为对电极、饱和的甘汞电极为参比电极,以2,6-吡啶二甲酸为聚合液,在电解液中,利用循环伏安法,在-0.8V~+2.5V的电位范围、扫速为5-50mV/s条件下,循环聚合2-20个扫描周期,在玻碳电极表面聚合成膜,获得聚(2,6-吡啶二甲酸)膜;和/或
步骤(4)具体为:
将步骤(2)获得的氧化石墨烯-金纳米棒复合物分散在水中,获得氧化石墨烯-金纳米棒复合物的分散液,将氧化石墨烯-金纳米棒复合物的分散液滴涂于聚(2,6-吡啶二甲酸)膜上,晾干,在电解液中,利用恒电位法,对氧化石墨烯-金纳米棒/聚(2,6-吡啶二甲酸)膜电化学还原,获得电还原氧化石墨烯-金纳米棒/聚(2,6-吡啶二甲酸)复合物。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述利用循环伏安法中,在-0.5V~+2V的电位范围、扫速为10-40mV/s条件下,循环聚合5-15个扫描周期;和/或
步骤(4)中,所述氧化石墨烯-金纳米棒复合物的分散液中,氧化石墨烯-金纳米棒复合物的浓度为0.1-3.0mg/mL;所述对氧化石墨烯-金纳米棒/聚(2,6-吡啶二甲酸)膜电化学还原的还原时间为1-10min。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述利用循环伏安法中,在-0.1V~+1.7V的电位范围、扫速为15-30mV/s条件下,循环聚合8-12个扫描周期;和/或
步骤(4)中,所述氧化石墨烯-金纳米棒复合物的分散液中,氧化石墨烯-金纳米棒复合物的浓度为0.5-2.0mg/mL;所述对氧化石墨烯-金纳米棒/聚(2,6-吡啶二甲酸)膜电化学还原的还原时间为3-8min。
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