[发明专利]利用微反应装置制备橡胶促进剂MBTS的方法有效
| 申请号： | 201710024023.X | 申请日： | 2017-01-13 |
| 公开（公告）号： | CN106831643B | 公开（公告）日： | 2019-09-17 |
| 发明（设计）人： | 朱嘉震;赵文超;赵新远;尹传祥;王金才;田旭 | 申请（专利权）人： | 山东斯递尔化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/78 | 分类号： | C07D277/78;B01J19/00;B01F13/00 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274400 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 利用 反应 装置 制备 橡胶 促进剂 mbts 方法 | ||
1.一种利用微反应装置制备橡胶促进剂MBTS的方法，其特征为，包括如下步骤：（1）将促进剂M溶解于氢氧化钠溶液中形成M钠盐溶液，然后加入溶剂混合均匀，得到溶液A；M钠盐溶液的质量浓度为30%，M钠盐溶液和溶剂的体积比为1:1-6，溶剂为水、氨水、甲醇、乙醇或异丙醇；（2）将98%浓硫酸缓慢加入水中，降至室温后加入氧化剂，混合均匀，得到溶液B；促进剂M、氧化剂和硫酸的摩尔比为2:1-3:1，氧化剂为亚硝酸钠、氧气、次氯酸钠或双氧水，98%浓硫酸和水的质量比为3:10；（3）将溶液A和溶液B经计量泵送入微反应装置中的微混合器中，充分混合后导入微反应装置中的微反应器中进行氧化反应；（4）反应完成后，所得反应液经水洗、过滤和烘干，得到2，2-二硫代二苯并噻唑。
2.根据权利要求1所述的利用微反应装置制备橡胶促进剂MBTS的方法，其特征在于：步骤（3）中，微反应器中，反应温度为30-100℃，停留时间为0.5-30min。
3.根据权利要求1所述的利用微反应装置制备橡胶促进剂MBTS的方法，其特征在于：步骤（4）中，过滤后的母液经蒸馏后得到可重复使用的溶剂。
4.根据权利要求1所述的利用微反应装置制备橡胶促进剂MBTS的方法，其特征在于：所述微反应装置包括通过连接管相连的微混合器和微反应器，其中，微混合器的进料口通过连接管连接有1-3个物料进口。
5.根据权利要求1或4所述的利用微反应装置制备橡胶促进剂MBTS的方法，其特征在于：所述微反应器为管式微反应器，内径为0.5-50mm，长度为0.5-20m。
6.根据权利要求1或4所述的利用微反应装置制备橡胶促进剂MBTS的方法，其特征在于：所述微混合器的出料流速为0.04-50mL/min。
7.根据权利要求2所述的利用微反应装置制备橡胶促进剂MBTS的方法，其特征在于：所述微反应器中，反应温度为70℃，停留时间为5min，微反应器的内径为 1mm，微混合器的出料流速为0.125mL/min。
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