[发明专利]纳米层状多孔材料氧基氯化铁的一步合成及其应用

说明书

技术领域

本发明属于材料科学与环境工程领域，具体涉及纳米层状多孔自组装材料氧基氯化铁的制备及其应用。

背景技术

有机污染物是最重要的污染物之一，随着工业的发展，通过各种途径进入水体的有机污染物种类以每年几十种的速率增加。其中有些有机物为微生物或自然条件下所不能降解或不能以足够快的速率降解，因此将在环境中长期蓄积，造成更大的危害。这类有机物难降解的原因主要有以下两方面：1、有机物本身的化学组成和结构特征使其具有难降解性；2、其所存在的环境因素，包括物理因素、化学因素、生物因素等影响其可生化性，阻碍降解。难降解有机污染物在水中存在时间长、范围广、危害大、处理难度大，一直是环境保护领域的一个研究重点，其处理技术一直深受国内外学者的关注。但大多数方法仅适用于排量少、浓度低的处理，且处理时间长、适用范围窄、成本高昂、不能完全降解，并且容易带来二次污染等缺陷，限制了其发展。

芬顿试剂就是一种高级氧化技术，传统均相Fenton试剂（Fe²⁺/H₂O₂）法用于水处理具有很多优点，如：反应条件十分温和，操作简单，且HO·的氧化能力没有选择性，几乎可以降解所有有机物。但是反应体系中的二价铁离子，在处理过程中，会形成铁淤泥，造成二次污染，增加处理成本。反应溶液中的反应底物、铁离子及反应产物共同存在，难以分离，导致催化剂无法回收，造成原料成本增加。

均相Fenton试剂的上述不足，使其在水处理中的实际应用受到了限制，于是人们开始关注于铁离子的固定及非均相Fenton试剂的开发。固体铁氧化合物作为非均相Fenton催化剂，参与有机物的催化氧化反应，不仅稳定，可回收，且成本低、操作简单。如不同价态的铁氧化合物：水铁矿、赤铁矿、针铁矿、纤铁矿、磁铁矿、黄铁矿被广泛研究。“Iron Oxychloride (FeOCl)： An Efficient Fenton-Like Catalyst for Producing Hydroxyl Radicals in Degradation of Organic Contaminants”，Journal of the American Chemical Society 中第135卷第43期（2013年10月）第16058~16061页公开了一种氧基氯化铁制备方法。该文中提及的氧基氯化铁的形貌为片状，性能比以上不同价态的铁氧化合物都要优异，但是其制备方法既繁杂，又费时耗能，条件苛刻，实用性不强。因此，进一步探索氧基氯化铁（FeOCl）的制备方法具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有氧基氯化铁（FeOCl）制备方法存在的不足，通过一步合成，形成纳米氧基氯化铁（FeOCl），再将氧基氯化铁低温煅烧得到物相相同的FeOCl纳米材料。此合成方法成本低廉，绿色环保，能有效去除有机污染物，去除率高，为有机污染物的处理提供了一种简便、高效的方法，具有良好的经济效益和环境效益。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

纳米层状多孔材料氧基氯化铁（FeOCl）的制备，包括以下原料：P123、氯化铁、乙醇、乙二醇；模板剂P123与FeCl₃的摩尔比为7.5×10^﹣4~3.0×10^﹣2。

纳米层状多孔材料氧基氯化铁（FeOCl）的制备方法：将模板剂溶于乙醇溶液中，室温下搅拌至模板剂完全溶解；得到的溶液加入氯化铁，继续搅拌一段时间，再加入乙二醇，继续搅拌一段时间，然后置于高压反应釜中。控制反应温度和时间得到FeOCl；再经洗涤、干燥；将干燥后FeOCl进行低温煅烧制得物相相同的纳米多孔材料。

具体的，所述纳米层状多孔材料氧基氯化铁（FeOCl）的制备方法，包括以下步骤：

（1）将模板剂P123溶于乙醇溶液中，室温下搅拌至P123完全溶解；

（2）在步骤（1）得到的溶液加入三价铁源，继续搅拌；

（3）在步骤（2）得到的溶液中加入乙二醇，继续搅拌；

（4）将步骤（3）得到的溶液倒入高压反应釜中，置于160~180℃恒温反应0.5~6 h；

（5）将步骤（4）反应后的溶液随炉冷却，经离心分离、洗涤、50~90℃干燥直至水分完全挥发，得到FeOCl；

（6）将步骤（5）干燥得到的FeOCl置于马弗炉中，在空气气氛中煅烧，控制好升温速率1~2 ℃·min^-1、煅烧温度250℃、保温时间2h，得到纳米材料。