[发明专利]一种掺钛的纳米氧化钨负极材料的制备方法

说明书

本发明公开一种掺钛的纳米氧化钨负极材料的制备方法，属于锂离子电池技术领域。本发明所述方法为将偏钨酸铵和多孔的钛的MOF材料加入到过量的柠檬酸溶液中，用超声波震动后，并在真空环境中静置12~24h得到混合液；之后将溶液转移至反应釜中，反应完成后自然冷却到室温；过滤，用去离子水与酒精洗涤数次、干燥；将干燥后的均匀均匀粉末物置于微波炉中，在氩气环境下焙烧；其焙烧温度为500~600℃，保温温度为1~3h。焙烧完成后，随炉冷却到室温，得到焙烧产物即为掺钛的纳米氧化钨材料。本发明所述方法制备得到的掺钛的纳米氧化钨具有粒度小、均匀、等优点；焙烧过程中的保温时间较短，保证颗粒均匀细小，避免其长大。

技术领域

本发明涉及一种掺钛的纳米氧化钨负极材料的制备方法，属于锂离子电池技术领域。

背景技术

能源是当今社会发展的命脉，化石燃料日益枯竭以及严重的环境污染问题使得新能源的存储与应用成为目前重要的研究热点。作为重要的储能系统，锂离子电池，以其高可逆容量、高电压、高循环性能和高能量密度等优异特性而在新能源技术领域备受关注。被称为2l世纪的主导化学电源，其应用领域不断扩大。但锂离子电池行业竞争非常激烈，寻找高容量、低成本的新型电极材料是进一步降低电池成本、增强竞争力的有力手段。因此，锂离子电池新型正、负极材料的研究是锂离子电池发展的关键。过渡金属氧化物是很有前景的一类电极材料。

纳米过渡金属氧化物(MO，M=Co， Ni， Cu， Fe，W)负极具有良好的的储锂性能，许多其它过渡金属氧化物如CuO、Fe₂O ₃ 、Fe O ₄ 、Co₃O ₄ 、WO₃ 等都可通过转化反应储锂，且其容量远远高于商品锂离子电池中所用的石墨负极材料。其中WO₃是常温下钨的最稳定氧化物，环境毒害小，价格低廉，理论比容量高(693mAh∙g-1)，是一种有发展潜力的锂离子电池负极材料，然而，块体WO₃的电导率低，充放电过程中体积变化大，导致其倍率性能和循环稳定性差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种掺钛的纳米氧化钨负极材料的制备方法，该方法工艺简单、成本低，得到的产物为粒度小、均匀的特殊形貌结构的掺钛的纳米氧化钨复合负极材料，具有较高的放电比容量和优异的循环性能，具体包括以下步骤：

（1）将偏钨酸铵和多孔的钛的MOF材料加入到过量的柠檬酸溶液中，用超声波震动后，并在真空环境中静置12~24h得到混合液。

（2）将步骤（1）得到的混合液转移到反应釜中加热，在温度160~180℃下反应20~24h，反应完成后自然降温至室温，然后取出液体过滤、洗涤、干燥得到粉末状物体。

（3）将步骤（2）干燥后的粉末取出，在氩气气氛下快速升温至500~600℃，保温为1~2h，焙烧完成后随炉冷却到室温。

优选的，本发明步骤（1）中多孔的钛的MOF材料为MIL-125(Ti)。

优选的，本发明步骤（1）中偏钨酸铵和MIL-125(Ti)的质量比为3:1~4:1。

优选的，步骤（1）中柠檬酸溶液的质量百分比浓度为20％~30％。

优选的，本发明步骤（3）中焙烧时处于微波炉中，升温速率为7~10℃/ min。

本发明所述方法制备得到的掺钛的纳米氧化钨负极材料粉末进行电化学性能测试：将掺钛的纳米氧化钨负极材料粉末、乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比为 8:1:1 的比例混合研磨组装成CR2025扣式电池；静置24h后测试其充放电性能。

本发明的有益效果：