[发明专利]一种高纯度桑皮苷C的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710025396.9 申请日: 2017-01-13
公开(公告)号: CN106831907B 公开(公告)日: 2019-06-04
发明(设计)人: 陆茜;高思全 申请(专利权)人: 上海凌凯医药科技有限公司
主分类号: C07H15/26 分类号: C07H15/26;C07H1/08
代理公司: 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 代理人: 郭桂峰
地址: 201204 上海市浦东新*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 桑皮苷 制备 方法
【说明书】:

发明涉及一种高纯度桑皮苷C的制备方法,其包括a.粉碎桑白皮药材,过筛,以乙醇水溶液为提取溶剂,采用超声波法或渗漉法进行提取,减压浓缩得到乙醇提取物浸膏;b.乙醇提取物浸膏以温热水混悬后,通入大孔吸附树脂进行层析处理,先用水洗脱后,用20%乙醇水溶液进行洗脱,收集洗脱液,减压浓缩得到浓缩物;c.将浓缩物通过硅胶柱进行层析处理,用氯仿‑甲醇‑水混合液取下层洗脱,收集洗脱液,浓缩得到桑皮苷C粗品;d.将桑皮苷C粗品通过制备反相硅胶柱进行层析处理,以乙腈水溶液洗脱,收集洗脱液,浓缩,干燥得到桑皮苷C纯品。本发明工艺简单可控、得率高、适于放大生产高纯度桑皮苷C。

技术领域

本发明涉及一种高纯度桑皮苷C的制备方法。

背景技术

桑皮苷C,结构式如下:

桑皮苷C具有抗菌、解热、美白、提衰老,增加心肌营养性血流量,提高耐缺氧能力等作用,具有很好的开发前景。目前关于高纯度98%含量桑皮苷C的研究未见报道。市场上高纯度含量98%桑皮苷C的产量很少,得率低,难以满足研发需求,限制其深入研究。有必要开发一种适合产业化生产同时制备高纯度桑皮苷C的工艺路线。

发明内容

本发明所要解决的技术问题克服现有技术的不足,提供一种简单可控、得率高、适于放大生产的高纯度桑皮苷C的制备方法。

为解决以上技术问题,本发明采取以下技术方案:

一种高纯度桑皮苷C的制备方法,其包括以下步骤:

a.粉碎桑白皮药材,过80目筛,以质量百分比浓度为65%~75%的乙醇水溶液为提取溶剂,采用超声波法或渗漉法进行提取,减压浓缩得到乙醇提取物浸膏;

b.将步骤a获得的乙醇提取物浸膏以温热水混悬后,通入大孔吸附树脂进行层析处理,先用水洗脱后,再用质量百分比浓度为15%~30%的乙醇水溶液进行洗脱,收集洗脱液,减压浓缩得到浓缩物;

c.将步骤b所得浓缩物通过硅胶柱进行层析处理,采用氯仿、甲醇、水按照体积比60~70:30~40:15混合的混合液的下层为洗脱溶剂,进行洗脱,收集洗脱液,浓缩得到桑皮苷C粗品;

d.将步骤c所得桑皮苷C粗品通过加压反相硅胶柱进行层析处理,以乙腈溶液洗脱,收集洗脱液,浓缩,干燥得到桑皮苷C纯品。

优选地,步骤b中,所述大孔吸附树脂为HP20大孔吸附树脂。相比其他大孔吸附树脂,采取该树脂进行分离,能以更高得率、更简单的操作获得更纯的桑皮苷C产品。

优选地,步骤b中,采用质量百分比浓度为20%-30%的乙醇水溶液进行洗脱。最优选地,采用质量百分比浓度为20%的乙醇水溶液。

优选地,步骤c中硅胶柱的规格为100-400目,径高比为1:10-12。

优选地,步骤c中,氯仿、甲醇、水三者的体积比为65:35:15。

优选地,步骤d中,采用体积分数为15%-30%的乙腈水溶液进行洗脱。更优选地,步骤d中,采用体积分数为10%的乙腈水溶液进行洗脱。

根据本发明,桑白皮是已知的,其为桑科植物桑(拉丁学名:Morusalba L)的干燥根皮,别名桑根白皮、桑根皮、桑皮、白桑皮。

由于以上技术方案的实施,本发明与现有技术相比具有以下优点:

本发明首次公开了高纯度桑皮苷C的制备方法,且该方法工艺简单,得率高,纯度高,使用大孔树脂层析,周期短,分离效果好,价格低廉。使用硅胶作为分离材料,有较好的吸附性能和分离效果,操作简便,经济。实施本发明,制备桑皮苷C含量可达到98%以上并可得到千克级的高纯度桑皮苷C,满足产业化生产要求。

附图说明

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