[发明专利]一种聚甲氧基二甲醚产品体系的分析检测方法有效
申请号: | 201710025869.5 | 申请日: | 2017-01-13 |
公开(公告)号: | CN107064331B | 公开(公告)日: | 2020-01-31 |
发明(设计)人: | 盛立彦;李美华;刘婷婷;乔拟春;刘建;孙雯;潘洁;杨维成;吕靖;郝敏;马坤 | 申请(专利权)人: | 上海化工研究院有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 31225 上海科盛知识产权代理有限公司 | 代理人: | 陈亮 |
地址: | 200062 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚甲氧基二 甲醚 产品 体系 标样 分析 检测 方法 | ||
1.一种聚甲氧基二甲醚产品体系的分析检测方法,其特征在于,该方法利用气相色谱-氢火焰离子检测技术,采用内标法,采用通过FID检测器中待测物与内标物相对响应与其分子结构的关系中存在的规律推导得到的相对响应因子,测得产品体系中甲醇及聚甲氧基二甲醚DMMn的含量,
该方法采用以下步骤:称取DMMn产品,加入内标物后混合均匀,将得到的样品溶液通过配备FID检测器的气相色谱检测,记录各待测组分及内标物的峰面积,计算得各待测组分在体系中的含量百分比,所述的内标物为苯、甲苯或正庚烷,DMMn的结构通式为CH3O(CH2O)nCH3,n为小于等于8的正整数;
待测组分i在样品中的百分含量wi利用式(1)计算
式中,Ai,AISTD分别是样品色谱图中待测组分i与内标的峰面积,mISTD与ms分别是制样过程中内标与样品的质量,RRFi,ISTD是待测组分i与内标的相对响应因子;
所述的内标物为苯,甲醇、DMM1-8的相对响应因子依次为0.30、0.28、0.24、0.22、0.21、0.20、0.20、0.19、0.19;
所述的内标物为甲苯,甲醇、DMM1-8的相对响应因子依次为0.31、0.28、0.25、0.23、0.21、0.20、0.20、0.19、0.19;
所述的内标物为正庚烷,甲醇、DMM1-8的相对响应因子依次为0.34、0.31、0.27、0.25、0.23、0.22、0.22、0.21、0.20。
2.根据权利要求1所述的一种聚甲氧基二甲醚产品体系的分析检测方法,其特征在于,加入的内标物与DMMn产品的质量比为0.01~0.20。
3.根据权利要求1所述的一种聚甲氧基二甲醚产品体系的分析检测方法,其特征在于,样品溶液在进样口温度为250℃~350℃,分流比为10:1~100:1,进样量为0.1μL~1μL,FID检测器温度为200℃~300℃,氢气流量为25mL/min~35mL/min,空气流量为250mL/min~500mL/min,尾吹气为25mL/min~35mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种聚甲氧基二甲醚产品体系的分析检测方法,其特征在于,气相色谱检测时采用中等-非极性毛细管色谱柱。
5.根据权利要求4所述的一种聚甲氧基二甲醚产品体系的分析检测方法,其特征在于,所述的色谱柱为HP-5、DB-5或SPB-5色谱柱。
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