[发明专利]一种液相烷基化法分离间对甲酚的方法在审
申请号: | 201710027397.7 | 申请日: | 2017-01-16 |
公开(公告)号: | CN106810422A | 公开(公告)日: | 2017-06-09 |
发明(设计)人: | 吕建华;高姗姗;刘志远;李品 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学;天津市昊永化工工程有限公司 |
主分类号: | C07C37/50 | 分类号: | C07C37/50;C07C39/07 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基化 离间 甲酚 方法 | ||
1.一种液相烷基化法分离间对甲酚的方法,其特征为该方法包括以下步骤:
步骤(1),将烷化剂在1.7~4.2MPa下加压液化,使其为液相状态;液相烷化剂和混酚进入载有固体酸性催化剂的固定床反应器中进行液相烷基化反应,其中,空速0.1~5h-1,反应温度50~110℃,得到烷基化产物;
所述的烷化剂为异丁烯和助剂的混合气,两者同时加压液化;其中,异丁烯的体积含量为10%~30%,所述的助剂为丁烷、丙烷和异丁烷中的一种或多种;摩尔比异丁烯:混酚=0.5~3:1;
步骤(2),将得到的烷基化产物进入常压塔,常压塔的塔顶分离出异丁烯自聚产物,常压塔的塔釜液进入单叔丁基塔,单叔丁基塔的塔顶分离出单叔丁基产物和未参与反应的间甲酚和对甲酚,单叔丁基塔的釜液进入二叔丁基塔,二叔丁基塔的塔顶分离出2,6-二叔丁基对甲酚,二叔丁基塔的塔釜得到4,6-二叔丁基间甲酚;
步骤(3),分离得到的2,6-二叔丁基对甲酚在100~180℃下通过装有固体酸性催化剂的固定床反应器,按空速0.1~3h-1并在常压条件下进行脱烷基,得到对甲酚;得到的4,6-二叔丁基间甲酚在100~180℃下通过装有固体酸性催化剂的固定床反应器,按空速0.1~3h-1并在常压条件下进行脱烷基,得到间甲酚。
2.如权利要求1所述的液相烷基化法分离间对甲酚的方法,其特征为所述的常压塔为板数为28~32的板式精馏塔,进料位置在4~8块板,塔顶温度控制在80~100℃,回流比为1~5;
单叔丁基塔为板数为38~43的减压板式精馏塔,进料位置在5~9块板,塔顶温度控制在100~130℃,回流比为1~5,塔压控制在65~70KPa;
二叔丁基塔为板数为62~69的减压板式精馏塔,进料位置在7~11块板,塔顶温度控制在160~190℃,回流比为1~5,塔压控制在18~25KPa。
3.如权利要求1所述的液相烷基化法分离间对甲酚的方法,其特征为烷基化过程优选空速为3~5h-1 。
4.如权利要求1所述的液相烷基化法分离间对甲酚的方法,其特征为两个脱烷基过程优选空速均为1~2h-1。
5.如权利要求1所述的液相烷基化法分离间对甲酚的方法,其特征为所述的混酚为间甲酚和对甲酚,其中,间甲酚的质量为混酚质量的10%~90%。
6. 如权利要求1所述的液相烷基化法分离间对甲酚的方法,其特征为烷基化过程和脱烷基过程中所述的固体酸性催化剂均为Amberlyst 15型离子交换树脂。
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