[发明专利]一种建筑木材用透明防火涂料

权利要求书

1.一种建筑木材用透明防火涂料，其特征在于，由A、B、C组成，所述A、B、C的质量比为1:(0.1～0.5):(0.1～0.5)；

所述A中各组分的质量份数为：水玻璃50～80份，去离子水10～30份，改性碳酸钙15～50份，聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚1～3份，磺化聚醚胺-聚苯并咪唑-超支化聚吡咙三元共聚物15～30份；

所述B中各组分的质量份数为：正硅酸乙酯60～80份，2,2',2'',2'''-[1,2-联二亚甲基四(4,1-亚苯基亚甲氧)]四环氧乙烷15～30份，6-溴-1,2-环氧己烷5～10份，乙醇5-10份；

所述C中各组分的质量份数为：改性纳米二氧化硅30～50份，二甲基亚砜10～20份，乙二醇5～10份，KH-550 5～10份，N,N'-羰基二咪唑1～5份；

其中，所述改性碳酸钙的制备方法为：

(1)制备溴封端聚季铵盐

在1000mL干燥的三颈瓶中，加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶剂二甲基亚砜80mL，50℃下反应5小时后，再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基吗啉0.0025mol，50℃下反应5小时后，减压蒸馏去除溶剂得到溴封端聚季铵盐；

(2)制备氨基封端聚醚胺

在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入95克的环氧树脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温95℃反应6h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，得到氨基封端聚醚胺；

(3)制备改性碳酸钙

在100mL三颈瓶中，加入步骤(1)得到的溴封端聚季铵盐0.4克、步骤(2)得到的氨基封端聚醚胺1.3克以及二甲基亚砜50mL，室温下搅拌至聚合物完全溶解后，依次加入平均粒径2000目的碳酸钙3克、平均粒径2500目的碳酸钙3克、平均粒径3000目的碳酸钙2克、平均粒径800目的碳酸钙2克以及溴化苄1克，升温60℃下搅拌5小时后，降至室温，抽滤并收集固体产物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，得到改性碳酸钙；

所述改性纳米二氧化硅的制备方法为：

(1)制备环氧封端聚醚胺

在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.25mol的苄胺和700克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温95℃反应6h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，得到环氧封端聚醚胺；

(2)制备改性纳米二氧化硅

在100mL三颈瓶中，加入步骤(1)得到的环氧封端聚醚胺0.5克以及二甲基亚砜20mL，室温下搅拌至聚合物完全溶解后，加入平均粒径300纳米的二氧化硅5克，升温60℃下搅拌5小时后，降至室温，抽滤并收集固体产物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，得到改性纳米二氧化硅；

所述磺化聚醚胺-聚苯并咪唑-超支化聚吡咙三元共聚物的制备方法为：

(1)制备氨基封端聚醚胺

在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入95克的环氧树脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温95℃反应6h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，得到氨基封端聚醚胺；

(2)制备氨基封端聚苯并咪唑

将0.1mol的3，3’，4，4’-四氨基二苯甲酮、0.03mol的5-磺酸间苯二甲酸以及0.065mol的己二酸溶解在300g多聚磷酸中，通氮气保护0.5小时后，升温至180℃反应24h后，将反应液倒入冰水中，然后用氢氧化钠中和该水溶液至pH为5，然后抽滤并用去离子水反复洗涤得到的沉淀，最后将该沉淀于真空烘箱中80℃干燥l0h，即得氨基封端聚苯并咪唑；

(3)制备超支化聚吡咙

在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入0.01摩尔的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25mL间甲酚，在氮气保护下搅拌，当三酐完全溶解后，加入0.006摩尔的3，3’-二氨基联苯胺，在室温下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得萘酐封端超支化聚吡咙；

(4)制备聚醚胺-聚苯并咪唑-超支化聚吡咙三元共聚物

在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.4克的所述萘酐封端超支化聚吡咙、0.2克的所述氨基封端聚苯并咪唑、10mL的二甲基亚砜以及10mL的间甲酚，在氮气保护下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得聚醚胺-聚苯并咪唑-超支化聚吡咙三元共聚物；

(5)制备磺化聚醚胺-聚苯并咪唑-超支化聚吡咙三元共聚物

在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述聚醚胺-聚苯并咪唑-超支化聚吡咙三元共聚物以及10mL的质量分数98％的浓硫酸，在氮气保护下，40℃下搅拌180min后，倒入冰水中，用冰水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小时即得磺化聚醚胺-聚苯并咪唑-超支化聚吡咙三元共聚物。