[发明专利]一种多壁碳纳米管修饰碳纤维微电极及其制备方法

权利要求书

1.一种多壁碳纳米管修饰碳纤维微电极，其特征在于：包括绝缘铜导线()4、碳纤维单丝(1)，所述碳纤维单丝(1)一端通过导电性粘胶与绝缘铜导线(4)的铜芯一端相连接，所述碳纤维单丝(1)与绝缘铜导线4)的连接处的裸露部分包裹有锥形的环氧树脂(3)，所述碳纤维单丝(1)另一端延伸并裸露于环氧树脂(3)外100μm~500μm。

2.根据权利要求1所述的多壁碳纳米管修饰碳纤维微电极，其特征在于：所述的导电性粘胶为导电银胶(2)。

3.根据权利要求1所述的多壁碳纳米管修饰碳纤维微电极，其特征在于：所述的环氧树脂(3)为快速固化环氧树脂。

4.根据权利要求1所述的多壁碳纳米管修饰碳纤维微电极，其特征在于：所述碳纤维单丝(1)的直径为5μm~7μm。

5.一种如权1至权4中任一项所述多壁碳纳米管修饰碳纤维微电极的制备方法，其特征在于，包括步骤：

步骤一，对碳纤维丝束进行去浆料和敏化活化处理；

步骤二，在活化后的碳纤维表面进行化学镀镍沉积纳米金属镍颗粒；

步骤三，通过化学气相沉积法在碳纤维表面修饰多壁碳纳米管；

步骤四，从修饰后的碳纤维丝束中分离碳纤维单丝制备成多壁碳纳米管修饰碳纤维微电极。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤一具备包括：

将碳纤维丝束放到丙酮中浸泡约20~40分钟去除表面浆料；

超声波震荡分散清洗后，分别放进敏化液和活化液中浸泡5~10分钟进行敏化活化，所述敏化液为10g/L的SnCl₂·2H₂O和40 ml/L的盐酸，所述的活化液为0.5g/L的PdCl₂和20 ml/L的盐酸；

取出后用去离子水清洗。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤二具体包括：

将所需质量比的次亚磷酸钠、六水硫酸镍、柠檬酸钠、氯化铵依次溶于去离子水配成镀镍溶液，水浴加热到70~80 ℃，加入氨水调节pH值为8~9；然后加入步骤一中敏化活化后的碳纤维进行镀镍反应，5~10分钟后取出，以获得较薄的镍催化剂层；

最后用去离子水清洗干净，最后放到真空干燥箱中烘干。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤三具体包括：

将镀镍后的碳纤维放到管式炉中，抽真空后通入氩气，流速为50~80 sccm；

加热到680~700 ℃后同时通入乙炔气体，流速为20~50sccm，持续反应5~20分钟后停止加热，同时停止乙炔气体的通入；

继续通入氩气直到炉子冷却到室温，得到修饰了多壁碳纳米管的碳纤维。

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤四具体包括：

从修饰了多壁碳纳米管的碳纤维中分离出碳纤维单丝(1)，用导电银胶(2)将其与高刚度的绝缘铜导线(4)的铜芯粘连起来；

然后用环氧树脂(3)对连接处的裸露部分导线进行涂覆密封，制备成多壁碳纳米管修饰碳纤维微电极。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤四还包括步骤：根据实际需要在显微镜下将所制备的多壁碳纳米管修饰碳纤维微电极的碳纤维单丝1裸露长度修剪为100μm~500μm。