[发明专利]一种后处理无定形前驱体制备纳米级沸石分子筛的方法有效

专利信息
申请号: 201710029141.X 申请日: 2017-01-16
公开(公告)号: CN106698459B 公开(公告)日: 2019-01-08
发明(设计)人: 郭海玲;赵蕾;刘俊娟;努尔古丽·尤力瓦斯;焦丰;刘晨光 申请(专利权)人: 中国石油大学(华东)
主分类号: C01B39/20 分类号: C01B39/20;B82Y30/00
代理公司: 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 代理人: 罗文远
地址: 266580 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 处理 无定形 前驱 体制 纳米 级沸石 分子筛 方法
【权利要求书】:

1.一种后处理无定形前驱体制备纳米级沸石分子筛的方法,其特征是包括以下步骤制备:

(1)在室温下配置不同硅铝比的无定型硅铝酸盐溶液,搅拌,其中,硅源为30wt%的碱性硅溶胶,铝源为铝粉;

(2)将经过步骤(1)处理的清液置于冷冻干燥器中升华,得到无定型凝胶溶液:

(3)将经过步骤(2)处理的凝胶溶液离心或沉降洗涤到pH值为8~9,置于冷冻干燥器中干燥,得到不同硅铝比无定型硅铝酸盐前驱体;

(4)取经过步骤(1)、(2)、(3)得到的无定型硅铝酸盐前驱体,加入浓度为2wt%~7wt%的碱液,搅拌均匀;

(5)取经过步骤(1)、(2)、(3)得到的无定型硅铝酸盐前驱体,加入金属盐,搅拌均匀,在固定温度下经过一段时间处理后再加入碱液,搅拌均匀;

(6)将经过步骤(4)、(5)得到的溶液置于晶化釜中,经过两段升温法晶化得到纳米级别的FAU沸石分子筛。

2.根据权利要求1所述的一种后处理无定形前驱体制备纳米级沸石分子筛的方法,其特征是:步骤一中,不同硅铝摩尔比范围为:7~25:1。

3.根据权利要求1所述的一种后处理无定形前驱体制备纳米级沸石分子筛的方法,其特征是:步骤二中,置于冷冻干燥器中升华,使其失水。

4.根据权利要求1所述的一种后处理无定形前驱体制备纳米级沸石分子筛的方法,其特征是:步骤四中,碱液是浓度为2wt%~7wt%的氢氧化钠溶液。

5.根据权利要求1所述的一种后处理无定形前驱体制备纳米级沸石分子筛的方法,其特征是:所述的金属盐为K盐、 Li盐、Fe盐、 Ca盐、Cu盐、Eu盐中的一种。

6.根据权利要求5所述的一种后处理无定形前驱体制备纳米级沸石分子筛的方法,其特征是:所述的Fe盐的浓度为0.005M~0.025M。

7.根据权利要求5所述的一种后处理无定形前驱体制备纳米级沸石分子筛的方法,其特征是:所述的K盐、 Li盐、 Ca盐、Cu盐、Eu盐的浓度为2wt%~7wt%。

8.根据权利要求1所述的一种后处理无定形前驱体制备纳米级沸石分子筛的方法,其特征是:步骤五中,固定温度是50℃,一段时间为6h。

9.根据权利要求1所述的一种后处理无定形前驱体制备纳米级沸石分子筛的方法,其特征是:所述的两阶段升温法为50℃晶化15h 再转移到100℃晶化10h~48h,或者50℃晶化15h 再转移到120℃晶化10h~24h。

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