[发明专利]一种气液界面法制备二氧化硅胶体晶体膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机纳米材料领域，涉及一种在空气-水界面上快速形成二氧化硅胶体晶体膜的制备方法。

背景技术

近年来，单分散微球自组装形成2D及3D有序结构吸引了广大研究者的兴趣，因为其在光子晶体、催化剂、膜技术、传感器等领域有广泛的应用。到目前为止，已有许多胶体晶体自组装方法，主要包括：垂直沉积法、水平沉积法、电泳沉积法、旋涂法、LB技术法等，但是，各种方法均有一些缺点，垂直沉积法耗时较长，一般需要几天甚至几周的时间才能形成大面积质量较好的胶体晶体；水平沉积法外界干扰因素较大，难以形成有序结构；电泳沉积需要复杂的仪器设备；尽管旋涂法能够快速制备大面积胶体晶体，但制备的胶体晶体有序性差；而且以上几种方法均难以控制所形成胶体晶体的层数。对于在空气-水界面形成2D和3D胶体晶体膜，大多采用LB技术法，但是该方法需要使用LB设备，设备复杂而且对设备的依赖性较大。因此，选择简单且有效的自组装方法形成大面积且质量较好的胶体晶体仍然存在很大挑战。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明突破了传统方法的局限性，首先采用改进法制备单分散二氧化硅球形颗粒，然后对固体二氧化硅球形颗粒进行改性，最后在空气-水界面形成二氧化硅胶体晶体单层膜。由于二氧化硅亲水性较强，二氧化硅球形颗粒与水分子间有强烈的吸引力，因此在空气-水界面形成的单层膜不稳定，机械强度较差，本发明通过使用阳离子表面活性剂CTAB对二氧化硅球形颗粒进行改性，使二氧化硅球形颗粒带有部分疏水性，影响二氧化硅的亲疏水性，从而有助于制备稳定性更强的二氧化硅胶体晶体膜。本发明还提供了一种适用于所述方法的实验装置，在空气-水界面可形成面积大、质量较好且层数可控的胶体晶体膜。

本发明提供的气液界面法制备二氧化硅胶体晶体膜的方法，包括以下步骤：

(1)采用改进法制备单分散二氧化硅球形颗粒，将所述二氧化硅球形颗粒陈化并干燥后，得到固体二氧化硅球形颗粒；

(2)配制CTAB溶液，向其中加入步骤(1)制备的固体二氧化硅球形颗粒，得到表面改性的固体二氧化硅球形颗粒；

(3)将表面改性的固体二氧化硅球形颗粒加入分散剂中，配制成表面改性的二氧化硅球形颗粒的胶体悬浮液，将表面改性二氧化硅球形颗粒的胶体悬浮液在空气-水界面上形成一层膜，得到所述二氧化硅胶体晶体膜。

具体地，所述方法包括以下步骤：

(1)固体二氧化硅球形颗粒的制备

采用改进法制备单分散二氧化硅球形颗粒：无水乙醇、氨水、水和TEOS进行反应，得到所述单分散二氧化硅球形颗粒；其中，所述反应在30-40℃条件下进行。

本发明改进法制备单分散二氧化硅球形颗粒的一个具体实施方式为：将包含一定量的无水乙醇、氨水、超纯水的第一混合液在恒温水浴中30-40℃搅拌15-20min；同时取一定量已蒸TEOS，恒温水浴30-40℃条件下15-20min；将TEOS倒入第一混合液中，形成第二混合液，恒温水浴30-40℃搅拌反应4-5h，得到单分散二氧化硅球形颗粒悬浮液。单分散二氧化硅球形颗粒陈化24h后，将二氧化硅球形颗粒从悬浮液中离心分离、清洗、干燥，得到不同粒径的固体二氧化硅球形颗粒。

本发明中，所述“单分散二氧化硅球形颗粒”是指化学组成一致，粒径分布均一稳定的二氧化硅球形颗粒，粒径一般<2微米。

本发明中，所述无水乙醇、氨水、超纯水、TEOS的用量比(摩尔比)为10-15：0.5-3.0：5-15：0.1-0.5；优选地，为10：1.5：15：0.4。

本发明中，优选地，第一混合液恒温水浴的温度为40℃；第一混合液恒温水浴的时间为15min。

本发明中，优选地，已蒸TEOS恒温水浴的温度为40℃；已蒸TEOS恒温水浴的时间为15min。

本发明中，优选地，第二混合液恒温水浴的温度为40℃；第二混合液恒温水浴反应的时间为4h。

本发明中，优选地，所述单分散二氧化硅球形颗粒陈化的时间为24h。

本发明中，优选地，所述单分散二氧化硅球形颗粒的干燥温度为60℃，干燥时间24h。

本发明中，所述清洗可以但不限于用纯水和无水乙醇超声清洗二氧化硅球形颗粒数次，直到上清液呈中性。

本发明中，所述干燥可以但不限于在红外真空干燥仪中进行。

本发明中，所述固体二氧化硅球形颗粒的粒径范围为229～417nm。本发明的方法对于其他粒径均匀的纳米级二氧化硅颗粒也都适用。