[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法有效
| 申请号： | 201710032530.8 | 申请日： | 2017-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN106829909B | 公开（公告）日： | 2019-05-07 |
| 发明（设计）人： | 周永妍;陈杰;陈丹;熊伟;潘君;王文 | 申请（专利权）人： | 武汉海斯普林科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/455 | 分类号： | C01B25/455 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 杨立;李蕾 |
| 地址： | 430000 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：由六氟磷酸锂与底物在无水条件下反应得到，其中，所述底物为三(三甲基硅烷)硼酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在保护气体保护下，向有机溶剂中加入六氟磷酸锂；
2)加热至溶解温度，得到溶液，再向溶液中滴加三(三甲基硅烷)硼酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯，产生沉淀；
3)加热溶液至反应温度，并在反应温度下搅拌进行反应，反应结束后，将沉淀物依次过滤、洗涤和干燥，即得纯二氟磷酸锂。
3.根据权利要求2所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，溶剂选自乙酸酯类化合物、碳酸酯类化合物或1,4-二氧六环。
4.根据权利要求2所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：六氟磷酸锂与三(三甲基硅烷)硼酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯的物质的量之比为1:1～2:1。
5.根据权利要求2所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤2)中：溶解温度为T1，T1为20℃～50℃；三(三甲基硅烷)硼酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯的滴加时间为0.5～1h。
6.根据权利要求2所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤3)中：反应温度为T2，T2为50℃～70℃；反应时间为3～4h。
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