[发明专利]通过高效液相色谱法检测硼替佐米关键中间体1R-三氟醋酸盐光学异构体的方法

权利要求书

1.通过高效液相色谱法检测硼替佐米关键中间体1R-三氟醋酸盐光学异构体的方法，具体如下：

1)将硼替佐米关键中间体1R-三氟醋酸盐3g，苯甲酰氯1.5ml，二氯甲烷30ml置反应瓶中，控制内温5～15℃下，滴加3mL三乙胺，滴毕，1小时后加入30ml水，分液，收集二氯甲烷层，无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩至干，将残留物通过100～200目硅胶柱层析，洗脱液为石油醚∶乙酸乙酯＝3∶1，制得苯甲酰衍生化的1R-三氟醋酸盐，作为检测样品；

2)色谱条件：色谱柱采用CHIRAL CEL OX-H色谱柱，规格为0.46×25cm，5μm；流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺，比例为85～98∶2～15∶0.01～0.25；检测波长为235nm～260nm；柱温为20～45℃；流动相流速为0.5～2.0ml/min；

3)样品溶液的配制：采用流动相将处理后样品配制成浓度为0.1～2.0mg/mL的溶液；

4)测定：将溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图并进行分析。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述流动相正己烷-异丙醇-二乙胺比例为90～98∶2～10∶0.05～0.20。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述流动相正己烷-异丙醇-二乙胺比例为95∶5∶0.1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于检测波长为240nm～255nm。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于检测波长为245nm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于柱温为30～40℃。

7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于柱温为35℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于流动相流速为0.8～1.2mL/min。

9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于流动相流速为1.0mL/min。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于将样品溶液配制为含苯甲酰衍生化的1R-三氟醋酸盐0.1～1.0mg/mL的溶液。

11.根据权利要求1或10所述的方法，其特征在于将样品溶液配制为含苯甲酰衍生化的1R-三氟醋酸盐0.5mg/mL的溶液。