[发明专利]磷酸氧钒锂改性富锂锰基层状锂离子电池正极材料及其制备方法有效
申请号: | 201710033546.0 | 申请日: | 2017-01-18 |
公开(公告)号: | CN106784726B | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 李东林;李童心;张巍;樊小勇;苟蕾;张世龙 | 申请(专利权)人: | 长安大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 61218 西安睿通知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 惠文轩 |
地址: | 710064 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 氧钒锂 改性 富锂锰 基层 锂离子电池 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.磷酸氧钒锂改性富锂锰基层状锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述富锂锰基层状锂离子电池正极材料的化学通式xLi2MnO3·(1-x)LiMO2·yLiVOPO4,其中,0.1≤x≤0.9,M为Mn、Co和Ni,y占x的百分比为0.1-99%;
所述制备方法包括以下步骤:
步骤1,制备富锂锰基层状锂离子电池正极材料:将锰原料、镍原料、钴原料依次溶于液体溶剂中,再加入络合剂、锂盐,水浴加热、搅拌反应,得到前驱体溶胶,100℃保温24-36h,最后经热处理得到富锂锰基层状锂离子电池正极材料;
步骤2,制备磷酸氧钒锂溶液:将钒源和还原剂溶于液体溶剂中,再加入锂盐、磷源,水浴加热、搅拌反应,形成溶胶,得磷酸氧钒锂溶液;
步骤3,采用溶胶凝胶液相包覆法制备磷酸氧钒锂改性富锂锰基层状锂离子电池正极材料:将富锂锰基层状正极材料加入磷酸氧钒锂溶液中,经搅拌、超声、负压浸渍,得到磷酸氧钒锂改性富锂锰基层状锂离子电池正极材料前驱体,最后将所述磷酸氧钒锂改性富锂锰基层状锂离子电池正极材料前驱体在空气中70℃干燥12-24h,再进行热处理,即得。
2.根据权利要求1所述的磷酸氧钒锂改性富锂锰基层状锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述锰原料为金属锰、锰氧化物、含锰无机盐、含锰有机盐或含锰醇盐;所述镍原料为金属镍、镍氧化物、含镍无机盐、含镍有机盐或含镍醇盐;所述钴原料为金属钴、钴氧化物、含钴无机盐、含钴有机盐或含钴醇盐;所述锂盐为锂氧化物、含锂无机盐、含锂有机盐或含锂醇盐;所述磷源为含磷有机磷酸盐或含磷有机磷酸酯;所述钒源为钒氧化物、有机钒酸盐、有机钒酸酯;所述络合剂为醇胺类络合剂、羟基羧酸类络合剂、有机磷酸盐类络合剂或聚丙烯酸类络合剂;所述还原剂为有机酸类还原剂、无机酸类还原剂或醇类还原剂。
3.根据权利要求1所述的磷酸氧钒锂改性富锂锰基层状锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述锂盐、锰原料、镍原料和钴原料中,Li+、Mn2+、Ni2+与Co2+的摩尔比为(1.1~1.9)∶(0.3997~0.9333)∶(0.2997~0.0333)∶(0.2997~0.0333)。
4.根据权利要求1所述的磷酸氧钒锂改性富锂锰基层状锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述水浴加热的温度为50-90℃;所述搅拌反应的时间为3-5h;所述热处理按照以下操作进行:在马弗炉中,空气气氛下,依次在450℃条件下煅烧5h、900℃条件下煅烧12h。
5.根据权利要求1所述的磷酸氧钒锂改性富锂锰基层状锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述水浴加热的温度为70-80℃,所述搅拌反应的时间为0.5-2h。
6.根据权利要求1所述的磷酸氧钒锂改性富锂锰基层状锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述热处理按照以下操作进行:在马弗炉中,空气气氛下,依次在300℃条件下锻烧4h、500℃条件下煅烧4h。
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