[发明专利]一种端羧基有机含磷-氮-硫酯化物及其制备方法和由其制得的阻燃涤纶织物有效
申请号: | 201710033584.6 | 申请日: | 2017-01-16 |
公开(公告)号: | CN106800574B | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 计虎泉;孙宾;承婷婷;朱美芳;周哲;杜亚 | 申请(专利权)人: | 海泰纺织(苏州)有限公司;东华大学 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;D06M13/44;D06M101/32 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 阎晓辉 |
地址: | 21522*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧基 有机 酯化 及其 制备 方法 阻燃 涤纶 织物 | ||
1.一种端羧基有机含磷-氮酯化物的制备方法,其特征是,所述端羧基有机含磷-氮酯化物的制备方法为基于反应物多官能团反应活性差异的熔融缩合法,所述反应活性差异是指反应物中的多官能团受到空间位阻的影响具有不同的反应活性,多官能团按照反应活性由高到低的顺序发生缩合反应,步骤如下:
1)将侧基含磷二元羧酸与季戊四醇以4:1的摩尔比混合,在惰性气体保护和机械搅拌的条件下进行熔融酯化反应,收集产物,经后处理得到端基为羧酸基的DAPER;所述侧基含磷二元羧酸的两个羧酸基的反应活性不同,所述侧基含磷二元羧酸的结构式为:
2)将有机含氮二元羧酸和二元醇以1:1的摩尔比混合,加入催化剂,在惰性气体保护和机械搅拌的条件下进行熔融缩合反应,得到一端为羟基、另一端为羧酸基的DADA;所述有机含氮二元羧酸中两个羧酸基的反应活性不同,所述有机含氮二元羧酸结构式为:
所述二元醇为乙二醇、丙二醇或1,4-丁二醇;
3)将步骤1)中得到的DAPER添加到步骤2)中的体系中,DAPER与DADA的摩尔比为1:4,保持体系的温度不变,持续通入惰性气体,在机械搅拌的条件下进行熔融酯化反应,收集产物,经后处理得到端羧基有机含磷-氮酯化物。
2.根据权利要求1所述的一种端羧基有机含磷-氮酯化物的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述惰性气体为氩气,所述机械搅拌的搅拌速度为300~500rpm;所述熔融酯化反应的温度为180~200℃,反应时间为1~4h;所述后处理包括溶解、过滤和干燥。
3.根据权利要求1所述的一种端羧基有机含磷-氮酯化物的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述催化剂为4-甲基苯磺酸,所述有机含氮二元羧酸与催化剂的摩尔比为1:0.01,所述惰性气体为氩气,所述机械搅拌的搅拌速度为300~500rpm,所述熔融缩合反应的温度为180~200℃,反应时间为1~3h。
4.根据权利要求1所述的一种端羧基有机含磷-氮酯化物的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述惰性气体为氩气,所述机械搅拌的搅拌速度为300~500rpm,所述熔融酯化反应的时间为1~4h,所述后处理包括粉碎、溶解、过滤、洗涤和干燥,所述干燥是指在25~50℃的真空烘箱中真空烘干6~18h。
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