[发明专利]一种氯乙烷的连续化生产方法

说明书

本发明公开了一种氯乙烷的连续化生产方法，包括：(1)混合：乙醇经预热器预热后温度提升到50～100℃，进入混合管，与氯化氢气体充分混合后，混合物料连续通入反应釜；(2)反应：反应釜中配置氯化锌水溶液，在氯化锌的作用下，氯化氢和乙醇在100～160℃和0.01～0.2MPa下反应脱除水分，气相体系经冷凝器冷凝，得到气相氯乙烷粗品和冷凝液，冷凝液返回反应釜；(3)精制：氯乙烷粗品依次经过两级水吸收塔、两级硫酸干燥塔和硫酸除雾器，再经压缩液化，得到成品氯乙烷。本发明在反应前提升了乙醇的温度，混合了氯化氢和乙醇，提高了反应速率，乙醇转化率高，生产能耗低，产品纯度高。

技术领域

本发明属于化工生产领域，具体涉及一种氯乙烷的连续化生产方法。

背景技术

氯乙烷作为烷基化试剂广泛应用于农药、染料、医药及其中间体的合成。氯乙烷的合成方法有三种：乙烯与氯化氢加成，乙烷氯化法，由盐酸与乙醇反应合成；第一种方法用到乙烯，由于乙烯对运输、贮存的设备要求较高，且反应条件苛刻，需要高温高压，因此，工业化受到限制；第二种方法，乙烷氯化法反应条件温和，但是副产物较多，氯化反应生成氯乙烷的同时，还生成了二氯乙烷、三氯乙烷，这样产物分离提纯系统较为复杂，产品收率低；第三种方法操作简便，采用搪瓷设备，反应条件温和，经过精制，可得到高纯度氯乙烷；目前，国内主要采用第三种合成方法，盐酸和乙醇在反应温度110～145℃、无水氯化锌做催化剂的条件下合成氯乙烷，反应过程中盐酸带入到反应系统的水中，需用蒸汽将反应釜里水蒸出来，每生产1吨氯乙烷，需消耗蒸汽3.5吨，另外，产生的废水量较多，每吨产品产生含乙醇废水2.05吨。

盐酸和乙醇合成法有以下缺点：1)乙醇转化率偏低，会有10％左右的乙醇被带入粗品氯乙烷，一起进入后处理精制工序；2)使用盐酸参与反应，往反应体系带入大量的水，同时反应产生水，这些水都需要从反应体系蒸出，这部分水中含有5～10％的乙醇和10～20％氯化氢，需要进一步精馏；3)采用盐酸参与反应，反应体系不稳定，无法实现连续化生产，以釜式间歇反应为主，生产效率低。

公开号为CN 103044187A的中国专利文献公开该了一种生产氯乙烷的方法及系统，其采用特制氯乙烷反应器代替搪瓷反应釜，在120～160℃反应，分离净化装置采用钢衬四氟和石墨设备，乙醇转化率可以达到95％以上，但该专利文献中没有进一步报道氯乙烷混合气的进一步处理方法。

公开号为CN 103044188 A的中国专利文献公开了一种制备氯乙烷的卤烃化工艺方法，其采用自制氯乙烷反应器代替多台反应釜，在120～160℃反应，利用盐酸和酒精气相分压及物质沸点不同进行净化分离，利用溶解度原理实现氯乙烷脱水，得到的氯乙烷纯度在99.5％以上。但在以上工艺中均要采用高温反应，后续的净化需要采用精馏装置，同时后处理还是要用碱吸收(即在冷凝器2内通过冷却水间接换热进行冷却冷凝液化，再层析分离，泵(排)出层析的下层盐酸乙醇溶液返回专用氯乙烷反应器1循环使用，层析出上层氯乙烷经氢氧化钠溶液调整其pH值达到6.0～8.0后，排至氯乙烷半成品贮槽3)，增加了后处理成本，而且反应中采用大量盐酸，使得原料引入的水量增大，增加了母液浓缩的能耗。同时，其处理的酸性水直接排出作为废水处理，增加了后处理成本和原材料消耗。

发明内容

本发明提供了一种氯乙烷的连续化生产方法，在反应前提升了乙醇的温度，预先混合了氯化氢和乙醇，提高了反应速率，乙醇转化率高，生产能耗低，产品纯度高。该方法操作简便，可实现自动连续化生产。

一种氯乙烷的连续化生产方法，包括：

(1)混合：乙醇经预热器预热后温度提升到50～100℃，进入混合管，与氯化氢气体充分混合后，混合物料连续通入反应釜；

(2)反应：反应釜中配置氯化锌水溶液，在氯化锌的作用下，氯化氢和乙醇在100～160℃和0.01～0.2MPa下反应脱除水分，气相体系经冷凝器冷凝，得到气相氯乙烷粗品和冷凝液，冷凝液返回反应釜；