[发明专利]一种离子液体辅助微波辐射法合成超小磁性纳米簇的方法

权利要求书

1.一种离子液体辅助微波辐射法合成超小磁性纳米簇的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称取有机铁盐和无机亚铁盐，分别溶于水，配成溶液；

(2)将步骤(1)制得的两份溶液混合，再加入抗坏血酸，搅拌，得到混合溶液；

(3)继续往步骤(2)得到的混合溶液中加入生物离子液体，得到前驱体溶液，所述的生物离子液体为胆汁素-羧酸盐阴离子液体或PEG化咪唑二烃基磷酸盐离子液体；

(4)将前驱体溶液转移到微波反应器中，反应；

(5)将步骤(4)所得反应产物转移，分离，即得到所述超小磁性纳米簇；

生物-离子溶液的加入量为混合溶液的0.1wt％～3wt％。

2.根据权利要求1所述的一种离子液体辅助微波辐射法合成超小磁性纳米簇的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机铁盐为柠檬酸铁、乙酰丙酮铁或右旋糖酐铁中的至少一种；

所述的无机亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁中的至少一种；

加入的有机铁盐与无机亚铁盐的量满足Fe²⁺和Fe³⁺的摩尔比1:1～4。

3.根据权利要求1所述的一种离子液体辅助微波辐射法合成超小磁性纳米簇的方法，其特征在于，步骤(2)中抗坏血酸与Fe²⁺离子的摩尔比为1:3～20。

4.根据权利要求1所述的一种离子液体辅助微波辐射法合成超小磁性纳米簇的方法，其特征在于，所述的胆汁素-羧酸盐阴离子液体由胆汁素与羧酸盐按摩尔配比1:1反应，分离纯化得到，其中，羧酸盐选自柠檬酸盐、乙酸盐、琥珀酸盐或马来酸盐中的一种；

所述的PEG化咪唑二烃基磷酸盐离子液体由PEG与咪唑二烃基磷酸盐按摩尔配比1:1反应，分离纯化得到，其中，PEG的未反应端为羟基、氨基、羧基、巯基或酯基中一种。

5.根据权利要求1所述的一种离子液体辅助微波辐射法合成超小磁性纳米簇的制备方法，其特征在于，步骤(3)中混合溶液中加入生物-离子液体后，再调节pH至9～12，才得到所述前驱体溶液。

6.根据权利要求1所述的一种离子液体辅助微波辐射法合成超小磁性纳米簇的制备方法，其特征在于，步骤(4)中反应的工艺条件为：微波功率为500～1200W，微波辐射频率为2450MHz，反应温度为100-200℃，反应时间为0.5～4h。

7.根据权利要求1所述的一种离子液体辅助微波辐射法合成超小磁性纳米簇的制备方法，其特征在于，步骤(5)的分离工艺为：先将反应产物转移至透析袋中，透析1～2天，再在10000-14000rpm的离心转速下，差速离心分离2-10min。

8.如权利要求1～6任一所述的制备方法制备的离子液体辅助微波辐射法合成超小磁性纳米簇，其特征在于，所述的超小磁性纳米簇的平均尺寸为2～5nm。

9.根据权利要求8所述的离子液体辅助微波辐射法合成超小磁性纳米簇，其特征在于，所述的超小磁性纳米簇的r₁弛豫率为3.5-9s^-1mM^-1，r₂弛豫率为20-35s^-1mM^-1，r₂/r₁为0.175-10。