[发明专利]一种陶瓷浆料的制备及3D打印光固化成型方法

权利要求书

1.一种陶瓷浆料光固化成型工艺，其特征在于，包括以下几个步骤：

1) 、选用40 vol%陶瓷粉体和60 vol%光敏树脂预混液；

陶瓷粉体：选用5μm的氧化铝与2μm的氧化镁，体积比5:1；

光敏树脂预混液：选择30 wt%聚氨酯丙烯酸酯和25 wt%纯丙烯酸酯为低聚物，20 wt%的HDDA、20 wt%的TMPTMA为活性稀释剂、1 wt%苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦光引发剂、3 wt%聚乙烯吡咯烷酮分散剂、0.8 wt%间-四羟基苯基二氢卟酚光敏剂、0.2 wt%叔胺型苯甲酸酯增感剂；

2) 、光敏树脂预混液的制备：将低聚物、活性稀释剂、光引发剂、分散剂、光敏剂和增感剂混合后中速搅拌下0.5h，使各组分充分混合均匀；

3) 、将上述光敏树脂预混物与陶瓷粉体按置于球磨机中，球磨15h，使得各组分分散均匀，制备得到陶瓷浆料，陶瓷浆料的粘度为850cp；

4) 、将得到的陶瓷浆料置于385nm的SLA光固化机下，通过光固化成型工艺使第一层浆料固化，形成第一层坯体，层厚为30μm，然后用光固化机自带的刮刀自动将第二层浆料覆于第一层坯体上并固化成型为第二层坯体，重复上述步骤使浆料逐层叠加累积成型，即得到陶瓷生坯，生坯致密度为70%；

5) 、清洗干燥：将陶瓷生坯取出，清洗除去未固化的陶瓷浆料；然后将生坯置于25℃的烘箱中5h进行干燥；

6) 、后固化：将干燥后的陶瓷生坯置于紫外灯下固化60min，紫外灯的波长为385nm；

7) 、脱脂：将上述后固化处理过的陶瓷坯体置于氮气气氛的排胶炉中进行脱脂处理，以0.1℃/min升温至500℃，升温过程中每升温100℃保温2h，然后随炉冷却至室温；

8) 、烧结：将脱脂处理后陶瓷坯体置于真空的烧结炉中，以3℃/min升温至600℃，升温过程中每升温50℃保温1h；然后继续以3℃/min升温至1350℃，升温过程中每升温100℃保温2h，温度升至指定温度后，保温2h；在保温阶段用对应的陶瓷粉末对其进行后渗透处理，然后随炉冷却至室温。

2.一种陶瓷浆料光固化成型工艺，其特征在于，包括以下几个步骤：

1) 、选用60 vol%陶瓷粉体和40 vol%光敏树脂预混液；

陶瓷粉体：选用2μm的氮化硼与4μm的碳化硅，体积比1:3；

光敏树脂预混液中：选择25 wt%环氧丙烯酸酯和25 wt%聚酯丙烯酸酯为低聚物，20wt%的TPGDA、20 wt%的IBOMA为活性稀释剂、2 wt%2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯光引发剂、6 wt%六偏磷酸钠分散剂、1.6 wt%苯卟啉衍生物光敏剂及0.4 wt%叔胺型苯甲酸酯增感剂；

2) 、光敏树脂预混液的制备：将低聚物、活性稀释剂、光引发剂、分散剂、光敏剂和增感剂混合后中速搅拌下3h，使各组分充分混合均匀；

3) 、将上述光敏树脂预混物与陶瓷粉体按置于球磨机中，球磨8 h，使得各组分分散均匀，制备得到陶瓷浆料，陶瓷浆料的粘度为1200cp；

4) 、将得到的陶瓷浆料置于355nm的SLA光固化机下，通过光固化成型工艺使第一层浆料固化，形成第一层坯体，层厚为60μm，然后用光固化机自带的刮刀自动将第二层浆料覆于第一层坯体上并固化成型为第二层坯体，重复上述步骤使浆料逐层叠加累积成型，即得到陶瓷生坯，生坯致密度为80%；

5) 、清洗干燥：将陶瓷生坯取出，清洗除去未固化的陶瓷浆料；然后将生坯置于60℃的烘箱中2h进行干燥；

6) 、后固化：将干燥后的陶瓷生坯置于紫外灯下固化100min，紫外灯的波长为355nm；

7) 、脱脂：将上述后固化处理过的陶瓷坯体置于氮气气氛的排胶炉中进行脱脂处理，以20℃/min升温至1000℃，升温过程中每升温300℃保温0.5h，然后随炉冷却至室温；

8) 、烧结：将脱脂处理后陶瓷坯体置于氮气气氛的烧结炉中，以6℃/min升温至900℃，升温过程中每升温150℃保温0.5h；然后继续以6℃/min升温至1650℃，升温过程中每升温250℃保温0.5h，温度升至指定温度后，保温10 h；在保温阶段用对应的陶瓷粉末对其进行后渗透处理，然后随炉冷却至室温。