[发明专利]一种溶液中过一硫酸盐含量的快速测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种过一硫酸盐的快速测定方法，具体涉及一种以亚铁离子为活化剂、以N,N-二乙基对苯二胺为指示剂快速检测溶液中过一硫酸盐含量的方法。

背景技术

近年来，由于具有较高的氧化能力(E0＝1.82V)，过一硫酸盐及其活化生成活性自由基被广泛用于降解有毒污染物、漂白染料以及灭活致病微生物。其中，常见的活化过一硫酸盐的方法有以二价钴及亚铁离子为代表的过渡金属离子活化法、以CoFe2O4及Fe3O4等尖晶石磁性材料和以碳纳米管及石墨烯等碳材料为代表的多相活化法，以及利用紫外辐射、微波辐射、电子束辐射及超声空化等为代表的外加能量活化法。值得注意的是，在过一硫酸盐氧化及其活化生成自由基的过程中，往往会伴随着过一硫酸盐的分解。因此，在研究过一硫酸盐氧化及其活化体系的氧化效能与机理时，往往需要监测体系中过一硫酸盐含量的变化。这也就意味着需要建立能够快速、简单及准确测定溶液中过一硫酸盐含量的方法。

目前，过一硫酸盐含量的测定方法主要包括滴定法、色谱法、荧光光度法及紫外可见分光光度法。滴定法中最常用的为碘量法，碘量法也是目前溶液中过一硫酸盐含量的主要测定方法，该方法具有灵敏度高、测定结果准确、测定成本低廉等优点，但也存在操作复杂、测定时间长、干扰因素多等不足之处。色谱法主要为高效液相色谱法和离子色谱法，色谱法需要配置昂贵的色谱仪及特定的分离柱，尽管测定过一硫酸盐的检出限低，但色谱法测定也存在测定成本高昂、操作复杂以及测定时间长等不足之处，从而限制了色谱法的广泛使用。荧光光度法主要添加能激发产生荧光的物质进行测定，虽然荧光光度法具有灵敏度高、检测限低的优点，但需要购置昂贵的荧光光度计及荧光剂，存在分析测定成本高昂的缺点，因而荧光光度法在实际应用中也受到了极大的限制。紫外可见分光光度法主要是根据过一硫酸盐活化生成的自由基可使目标指示物产生褪色反应来进行测定的，如专利ZL 201310552081.1中提到的以二价钴离子作为活化剂和以染料为目标指示物来测定水中过一硫酸盐浓度的方法，该方法测定结果可靠、测定速度快、抗干扰能力较强，然而，该方法在测定过程中需要投加难降解有机污染物(染料)、重金属离子(二价钴离子)等对水环境具有一定危害的化学物质，在测定过程中会产生有毒废水。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有测定方法操作复杂繁琐、测定结果误差大、测定时间长、反应试剂有毒有害、适用范围窄、设备成本高的问题，而提供的一种溶液中过一硫酸盐含量的快速测定方法。

本发明的一种溶液中过一硫酸盐含量的快速测定方法，它包括以下步骤：

步骤一：制作标准曲线：将亚铁离子溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液加入纯净水中，得混合溶液A，测定混合溶液A在特定吸收波长处的吸光度值，并校零；向混合溶液A中加入过一硫酸盐标准样，使过一硫酸盐形成浓度梯度；然后对混合溶液A进行氧化显色反应一段时间后，测定显色后混合溶液A在特征吸收波长处的吸光度值，记为a；以a作为横坐标，以过一硫酸盐标准样浓度作为纵坐标，建立标准曲线及其线性回归方程；其中，所述的亚铁离子溶液浓度为1.25～25mmol L^-1，N,N-二乙基对苯二胺溶液浓度为10～200mmol L^-1；所述的亚铁离子溶液、N,N-二乙基对苯二胺溶液与纯净水的体积比为(0.01～0.2):(0.01～0.2):1；所述的加入过一硫酸盐形成浓度梯度是指使得过一硫酸盐的最终浓度达到0、0.5、1.25、2.5、5、10、20、30、40、50、60及70μmol L^-1；

步骤二：测定样品中过一硫酸盐含量：将亚铁离子溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液加入纯净水中，得混合溶液A，测定混合溶液A在特定吸收波长处的吸光度值，并校零；向混合溶液A中加入待测的过一硫酸盐样品，与混合溶液A中的N,N-二乙基对苯二胺氧化显色，反应一段时间后，测定显色后混合溶液A在特征吸收波长处的吸光度值，记为b；将b值代入到步骤一中所得标准曲线的线性回归方程中，计算得出待测样品中过一硫酸盐的含量；其中，所述的亚铁离子溶液浓度为1.25～25mmol L^-1，N,N-二乙基对苯二胺溶液浓度为10～200mmol L^-1；所述的亚铁离子溶液、N,N-二乙基对苯二胺溶液与纯净水的体积比为(0.01～0.2):(0.01～0.2):1；所述待测过一硫酸盐样品与纯净水的体积比为(0.01～0.2):1。

有益效果：

本发明包括以下有益效果：