[发明专利]一种山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置和方法有效
申请号: | 201710037194.6 | 申请日: | 2017-01-17 |
公开(公告)号: | CN107050903B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 吴剑 | 申请(专利权)人: | 吴剑 |
主分类号: | B01D3/00 | 分类号: | B01D3/00;B01D3/02;C07C233/05;C07C231/24 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹;王婧 |
地址: | 201100 上海市闵行*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 山嵛酸酰胺 连续 分离 提纯 装置 方法 | ||
1.一种山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置,其特征在于,包括依次连接的粗品贮槽(1)、用于将轻组分蒸出分离的一级降膜蒸馏装置和用于将山嵛酸酰胺蒸出,并与重组分分离的二级旋转刮膜短程蒸馏装置;所述的一级降膜蒸馏装置包括冷却收集器(2)、短程蒸馏釜(5)和降膜加热蒸发器(6),所述的降膜加热蒸发器(6)内从上到下依次设有布料器(6.1)、收集器(6.2)、分布器(6.3)以及精馏段(6.4);粗品贮槽(1)连接降膜加热蒸发器(6)的分布器(6.3),降膜加热蒸发器(6)的精馏段(6.4)的底部连接短程蒸馏釜(5),短程蒸馏釜(5)内置有冷凝器(4),短程蒸馏釜(5)的轻组分出口连接冷却收集器(2),短程蒸馏釜(5)的底部连接二级旋转刮膜短程蒸馏装置,冷却收集器(2)连接轻组分接受槽(3)。
2.如权利要求1所述的山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置,其特征在于,所述的精馏段(6.4)的填料选用高效低压降孔板波纹填料。
3.如权利要求1所述的山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置,其特征在于,所述的二级旋转刮膜短程蒸馏装置包括旋转刮膜短程蒸馏器(8),所述的旋转刮膜短程蒸馏器(8)包括带有外加热夹套的圆柱形外壳,外壳内设有料液分布与布料器(8.1)、旋转刮膜器(8.2),气液分离器(8.3)、内置冷凝器(8.4)以及收集盆(8.5),内置冷凝器(8.4)位于蒸馏器外壳的中心,旋转刮膜器(8.2)设于外壳和内置冷凝器(8.4)之间,气液分离器(8.3)设于在内置冷凝器(8.4)的外壁,气液分离器(8.3)位于旋转刮膜器(8.2)的内侧,料液分布与布料器(8.1)在旋转刮膜器(8.2)的上方,料液分布与布料器(8.1)连接一级降膜蒸馏装置,收集盆(8.5)位于旋转刮膜器(8.2)的下方,收集盆(8.5)连接重组分接受槽(7),外壳底部设有出料管,出料管连接过滤器(9)。
4.如权利要求3所述的山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置,其特征在于,所述的气液分离器(8.3)为雾沫气液分离器。
5.一种山嵛酸酰胺的连续分离提纯方法,采用权利要求1-4中任一项所述的山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置,其特征在于,包括:将通过酰胺化合成获得的山嵛酸酰胺粗品经一级降膜蒸馏装置进行降膜蒸馏将轻组分蒸出后,再经二级旋转刮膜短程蒸馏装置通过旋转刮膜短程蒸馏器将山嵛酸酰胺蒸出。
6.如权利要求5所述的山嵛酸酰胺的连续分离提纯方法,其特征在于,所述的一级降膜蒸馏的步骤包括:将通过酰胺化合成获得的山嵛酸酰胺粗品在粗品贮槽(1)中熔化预热后,经第一输送泵PS1送入降膜加热蒸发器(6)内的分布器(6.3)中,通过调节降膜加热蒸发器(6)中的导热油加热温度,将短程蒸馏釜(5)中底部物料温度T2控制在170-190℃,真空度P1控制在5Pa以内,冷凝器(4)冷凝温度T1控制在100-110℃,在短程蒸馏釜(5)中,将低沸物蒸出分离,蒸出物经冷凝器(4)冷凝,并经过冷却收集器(2)冷却后,流入轻组分接受槽(3),未被蒸出的物料经二级输送泵PS2送入旋转刮膜短程蒸馏器(8)内的料液分布与布料器(8.1)中。
7.如权利要求5所述的山嵛酸酰胺的连续分离提纯方法,其特征在于,所述的二级旋转刮膜短程蒸馏的步骤包括:进入旋转刮膜短程蒸馏器(8)中的物料,通过控制旋转刮膜短程蒸馏器(8)中的导热油加热温度T3在220-240℃,同时控制短程蒸馏器(8)中的内置冷凝器(8.4)的冷凝温度T4在110-120℃,和短程蒸馏器(8)中的旋转刮膜器(8.2)转速在80-220转/分,真空度P2控制在3Pa以内,在旋转刮膜短程蒸发器(8)中,将山嵛酸酰胺蒸出,与高沸物分离,蒸出的山嵛酸酰胺经内置冷凝器(8.4)冷凝,并通过过滤器9过滤后,再由三级输送泵PS3送入冷却造粒工序,得到高纯度的山嵛酸酰胺产品,而未被蒸出的高沸物,通过收集盆(8.5)收集后,直接流入重组分接受槽(7)。
8.如权利要求7所述的山嵛酸酰胺的连续分离提纯方法,其特征在于,所述的山嵛酸酰胺产品的纯度>98%,色泽<100Hazen,熔点105-110℃。
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