[发明专利]二维材料粉体及其分散液的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710037954.3 申请日: 2017-01-19
公开(公告)号: CN106830084B 公开(公告)日: 2019-02-12
发明(设计)人: 张勇;韩春春 申请(专利权)人: 国家纳米科学中心
主分类号: C01G41/00 分类号: C01G41/00;C01G39/06;C01B21/06;C01B19/04;C01B32/21
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋;侯桂丽
地址: 100190 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 二维 材料 及其 分散 制备 方法
【权利要求书】:

1.二维材料粉体的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)将二维材料原料进行球磨,得到固体物料;

(2)向步骤(1)中所得固体物料中加入初分散溶剂,进行初超声处理,得到二维材料在初分散溶剂中的分散液;

(3)向步骤(2)中所述二维材料在初分散溶剂中的分散液中加入沉淀剂,沉淀完全后进行离心分离或过滤,干燥后即得到二维材料粉体;

步骤(2)中所述初分散溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、γ-丁内酯、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中任意一种或至少两种的组合;

步骤(3)中所述沉淀剂为甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、正庚烷、正辛烷或石油醚中任意一种或至少两种的组合;

步骤(1)所述将二维材料原料进行球磨的具体方法包括以下步骤:

(a)将二维材料原料和球磨球混合,进行球磨;

(b)将步骤(a)中球磨后的固体物料与球磨球分离后进行真空干燥,得到固体物料;

或者

(a’)将二维材料原料、助磨剂和球磨球混合,进行球磨;

(b’)将步骤(a’)中球磨后的固体物料与球磨球分离后,向分离后的物料中加入洗涤溶剂,洗涤,真空干燥,得到固体物料;

步骤(a’)中所述助磨剂由阴离子和阳离子组成,其中阳离子为IA族元素的阳离子、IIA族元素的阳离子或铵根阳离子中任意一种或至少两种的组合,阴离子为氢氧根离子、硝酸根离子、硫酸根离子、硫酸氢根离子、磷酸根离子、磷酸氢根离子、磷酸二氢根离子、碳酸根离子、碳酸氢根离子或柠檬酸根离子中任意一种或至少两种的组合。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述二维材料原料为石墨、六方氮化硼、二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼或二硒化钨中任意一种或至少两种的组合。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述二维材料原料的尺寸为0.1μm~100μm。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述二维材料原料的尺寸为0.5μm~10μm。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)和步骤(a’)中所述球磨球的材料均独立的为玛瑙、二氧化锆、不锈钢、调制钢、硬质碳化钨、氮化硅或烧结刚玉中任意一种或至少两种的组合。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)和步骤(a’)中所述球磨球的直径均独立的为0.5mm~20mm。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)和步骤(a’)中所述球磨的时间均独立的为0.5h~120h。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)和步骤(a’)中所述球磨的时间均独立的为1h~50h。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)和步骤(a’)中所述球磨球的加入量均独立的为所述二维材料原料质量的1倍~1000倍。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)和步骤(a’)中所述球磨球的加入量均独立的为所述二维材料原料质量的50倍~300倍。

11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a’)中所述助磨剂的加入量为所述二维材料原料质量的0倍~100倍且不包括0倍。

12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,步骤(a’)中所述助磨剂的加入量为所述二维材料原料质量的1倍~30倍。

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