[发明专利]二维材料粉体及其分散液的制备方法有效
申请号: | 201710037954.3 | 申请日: | 2017-01-19 |
公开(公告)号: | CN106830084B | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 张勇;韩春春 | 申请(专利权)人: | 国家纳米科学中心 |
主分类号: | C01G41/00 | 分类号: | C01G41/00;C01G39/06;C01B21/06;C01B19/04;C01B32/21 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯桂丽 |
地址: | 100190 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二维 材料 及其 分散 制备 方法 | ||
1.二维材料粉体的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将二维材料原料进行球磨,得到固体物料;
(2)向步骤(1)中所得固体物料中加入初分散溶剂,进行初超声处理,得到二维材料在初分散溶剂中的分散液;
(3)向步骤(2)中所述二维材料在初分散溶剂中的分散液中加入沉淀剂,沉淀完全后进行离心分离或过滤,干燥后即得到二维材料粉体;
步骤(2)中所述初分散溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、γ-丁内酯、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中任意一种或至少两种的组合;
步骤(3)中所述沉淀剂为甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、正庚烷、正辛烷或石油醚中任意一种或至少两种的组合;
步骤(1)所述将二维材料原料进行球磨的具体方法包括以下步骤:
(a)将二维材料原料和球磨球混合,进行球磨;
(b)将步骤(a)中球磨后的固体物料与球磨球分离后进行真空干燥,得到固体物料;
或者
(a’)将二维材料原料、助磨剂和球磨球混合,进行球磨;
(b’)将步骤(a’)中球磨后的固体物料与球磨球分离后,向分离后的物料中加入洗涤溶剂,洗涤,真空干燥,得到固体物料;
步骤(a’)中所述助磨剂由阴离子和阳离子组成,其中阳离子为IA族元素的阳离子、IIA族元素的阳离子或铵根阳离子中任意一种或至少两种的组合,阴离子为氢氧根离子、硝酸根离子、硫酸根离子、硫酸氢根离子、磷酸根离子、磷酸氢根离子、磷酸二氢根离子、碳酸根离子、碳酸氢根离子或柠檬酸根离子中任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述二维材料原料为石墨、六方氮化硼、二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼或二硒化钨中任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述二维材料原料的尺寸为0.1μm~100μm。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述二维材料原料的尺寸为0.5μm~10μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)和步骤(a’)中所述球磨球的材料均独立的为玛瑙、二氧化锆、不锈钢、调制钢、硬质碳化钨、氮化硅或烧结刚玉中任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)和步骤(a’)中所述球磨球的直径均独立的为0.5mm~20mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)和步骤(a’)中所述球磨的时间均独立的为0.5h~120h。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)和步骤(a’)中所述球磨的时间均独立的为1h~50h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)和步骤(a’)中所述球磨球的加入量均独立的为所述二维材料原料质量的1倍~1000倍。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)和步骤(a’)中所述球磨球的加入量均独立的为所述二维材料原料质量的50倍~300倍。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a’)中所述助磨剂的加入量为所述二维材料原料质量的0倍~100倍且不包括0倍。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,步骤(a’)中所述助磨剂的加入量为所述二维材料原料质量的1倍~30倍。
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