[发明专利]一种检测白酒中DBP和DEHP两种塑化剂含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制酒领域，具体是一种检测白酒中DBP和DEHP两种塑化剂含量的方法。

背景技术

塑化剂，学名邻苯二甲酸酯类，是环境激素类物质中的一类重要化合物，广泛用于食品接触类材料、化妆品、玩具等产品中，是增塑剂的组成部分,它能有效增加产品的可塑性和柔韧性。研究表明，邻苯二甲酸酯类具有较强生殖毒性，长期接触易导致男子精子数量减少，活力降低，严重危害生殖健康，长期蓄积在人体内，易引起基因突变、胚胎畸形、肝脏癌变等。白酒在中国具有几千年的历史，是我国传统饮料酒，其中主要成分为酒精(乙醇)及水，其中浓香型白酒酒精占比高达70％，而邻苯二甲酸酯类易溶于乙醇。白酒生产中所用泵管、塑料布、管道中的邻苯二甲酸酯类会缓慢迁移，导致酒中塑化剂残留量升高，给人们的身体健康带来了潜在的危害。

目前国内对白酒中塑化剂大都采用GC-MS检测，其中液-液萃取法具有快速、简单、成本低的优点而被广泛用来进行白酒样品的前处理，但是由于塑化剂易溶于酒精，所以就导致塑化剂萃取不完全，造成检测结果明显低于理论值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种检测白酒中DBP和DEHP两种塑化剂含量的方法，该方法利用40℃氮吹去除酒精，并采用冷冻法破除产生的乳化现象，使检测结果更准确，重复性更高。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种检测白酒中DBP和DEHP两种塑化剂含量的方法，包括以下步骤：

(1)标准溶液配制：将100mg/L的塑化剂混标溶液用正己烷逐级稀释至2.0mg/L、1.5mg/L、1.0mg/L、0.5mg/L、0.2mg/L的系列标准溶液待用；

(2)绘制标准曲线：分别对上述不同浓度的系列标准溶液进行GC-MS分析，得到色谱图，根据DBP和DEHP的定性和定量选择离子，分别得到DBP和DEHP的标准曲线；

(3)待测溶液处理：准确吸取5mL白酒样品于比色管中，40℃氮吹去除酒精，冷却至室温，加入2mL正己烷，混匀，于-10℃条件下冷冻30min直至其变为固态，常温下使其溶解，定量吸取上层有机相作为待测溶液；

(4)计算样品中DBP、DEHP含量：对所述待测溶液进行GC-MS分析，得到色谱图，根据DBP和DEHP的标准曲线，分别计算待测溶液中DBP和DEHP的含量；

其中GC-MS色谱条件如下：

色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；

进样口温度：250℃；

升温程序：初始柱温65℃，保持1min，以10℃/min升温至190℃，保持3min，再以5℃/min升温至280℃，保持2min；

载气：纯度≥99.999％的氦气；流速：1.0mL/min；进样量：1.0μL。

与现有技术相比，本发明吹除白酒中的酒精，并用冷冻法破除样品处理过程中出现的乳化现象，可有效分离水相及有机相，提高了塑化剂的萃取率，使检测结果更准确、更接近理论值，而且重复性更高。而且，冷冻破乳法为物理破乳法，具有干扰因素少、操作简便等优点。

附图说明

图1是塑化剂混标溶液全扫描离子色谱图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范以下通过下面给出的实施例可以进一步清楚地了解本发明。但它们不是对本发明的限定。

实施例一

检测白酒中DBP和DEHP两种塑化剂含量的方法，包括以下步骤：

(1)标准溶液配制：将100mg/L的塑化剂混标溶液用正己烷逐级稀释至2.0mg/L、1.5mg/L、1.0mg/L、0.5mg/L、0.2mg/L的系列标准溶液待用；

(2)绘制标准曲线：分别对上述不同浓度的系列标准溶液进行GC-MS分析，得到色谱图，如图1所示。

GC-MS色谱条件如下：

色谱柱：安捷伦HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25um)；

载气：纯度≥99.999％的氦气，流速：1mL/min；

进样量：1.0μL；

进样口温度：250℃；

接口温度：280℃；