[发明专利]一种由水滑石拓扑转化合成超薄金属合金纳米片阵列材料的制备方法

说明书

一种由水滑石拓扑转化合成超薄金属合金纳米片阵列材料的制备方法，属于无机先进纳米材料技术领域。在的泡沫导电基底的表面制备垂直的水滑石纳米片阵列；用氢氧化钠的乙二醇溶液来还原水滑石纳米片阵列，制备金属合金纳米片阵列。其中所述的合金纳米片的尺寸为：厚度1.5‑4纳米，大小为100‑800纳米。上述水滑石纳米片阵列可以通过水热法制备，合金纳米片阵列是通过控制动力学反应步骤经过温和的均相还原水滑石纳米阵列制备的。上述制备的合金纳米片阵列比表面积高，稳定性好，活性高且廉价，可以用作包括而不仅限于电解水析氢阴极催化材料和电解水析氧的阳极催化材料。

技术领域

本发明属于无机先进纳米材料技术领域，具体涉及一种由水滑石拓扑转化合成超薄金属合金纳米片阵列材料的制备方法。

背景技术

随着化石燃料的逐步耗尽以及由化石燃料燃烧引起的环境污染逐步加重，人类亟需开发新型清洁能源。由于氢能源具有清洁环保、可持续利用、能量密度高，和生产工艺简单等优点，使得它成为目前最具有良好应用前景的新能源之一。氢能目前获取方式有两种：一种是电解水，另一种是通过太阳能分解水。然而这两种制氢的方法都需要良好的催化材料，这也是目前研究的技术难点。目前大多数制氢催化剂都是用贵金属材料，这样就导致了制氢的成本很高，并且贵金属在地球上的储量也是很少的，所以开发非贵金属材料作为制氢催化剂很有必要。

在一维、二维和三维纳米材料中二维材料具有最高的比表面积，在催化领域具有天然的优势。而二维超薄纳米结构由于具有显著的纳米尺寸效应、独特的表面电子结构以及量子效应，有望成为优异的催化材料。因此，制备非贵金属超薄二维纳米片可以大大的提高其催化性能并且可以大幅降低催化剂制作成本。由于不同金属之间存在着协同效应，所以制备合金化的金属超薄二维材料能够有效调控催化剂的表面电子结构，从而构建高活性催化剂。

然而，由于金属原子倾向于最密堆积结构，采用传统化学还原金属盐前驱物的合成方法往往得到的是金属纳米颗粒结构，而具有高比表面积与高表面能的超薄二维金属纳米片的合成是非常困难的。为解决上述问题，提出本发明：用拓扑转化的方法来制备超薄金属合金纳米片。

发明内容

本发明采用简单的两步合成法，制备出超薄金属合金纳米片阵列或其组装体的电极材料。作为电极材料时，其在电催化方面表现出优越的性能。

本发明涉及一种由水滑石拓扑转化制备超薄金属合金纳米片阵列的电极材料的制备方法，其包括以下步骤：

a、在泡沫导电基底的表面制备垂直的水滑石纳米片阵列；

b、用乙二醇溶液来还原水滑石纳米片阵列，制备金属合金纳米片阵列。

进一步步骤a的方法，如下：将含有镍盐、铁盐、钴盐中的任意两种金属可溶性盐或三种金属可溶性盐的尿素、六次甲基四胺或氟化铵的水溶液，加入到反应釜中，再将表面经酸处理后的泡沫导电基底放入反应釜中，然后密闭该反应釜，升温并在自生压力下进行第一步水热反应，以在该泡沫导电基底表面上垂直该基底生长含所述金属的水滑石纳米片阵列；

优选：水溶液中每一金属元素可溶性盐浓度为0.02-0.3摩尔/升，各金属元素摩尔比例可调，尿素、六次甲基四胺或氟化铵的浓度为0.5-1.5摩尔/升。优选制备镍铁水滑石、铁钴水滑石或铁钴镍水滑石。

或将可溶性钴盐、可溶性镍盐、甲醇、十六烷基三甲基溴化铵和水加入到反应釜中，再将表面经酸处理后的泡沫导电基底放入反应釜中，然后密闭该反应釜，升温并在自生压力下进行第一步水热反应，以在该泡沫导电基底表面上垂直该基底生长镍钴水滑石纳米片阵列；水溶液中每一金属元素可溶性盐浓度为0.02-0.3摩尔/升，各金属元素摩尔比例可调，十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.01-0.1摩尔/升，甲醇与水的体积比为4-8：1。

上述两种方法的第一水热反应的条件是：温度为80-180℃，反应时间为9-36小时。