[发明专利]一种生产熔盐级硝酸钠的方法有效
申请号: | 201710038258.4 | 申请日: | 2017-01-19 |
公开(公告)号: | CN106698483B | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 张海军;石建民;宋军;张生富;马银善;宋先明;杨海勇;付大林;王淑娜;马洪才 | 申请(专利权)人: | 青海盐湖工业股份有限公司 |
主分类号: | C01D9/04 | 分类号: | C01D9/04 |
代理公司: | 北京国帆知识产权代理事务所(普通合伙) 11334 | 代理人: | 李增朝 |
地址: | 816000 青海省海西*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 熔盐级 硝酸钠 方法 | ||
1.一种生产熔盐级硝酸钠的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1中和工序:
碳酸钠溶液与硝酸溶液混合形成反应液,其中,所述碳酸钠溶液中碳酸钠与硝酸溶液中硝酸的物质的量之比为1:2.01~1:2.02,
所述反应液发生中和反应生成硝酸钠溶液,至反应液的pH值为3.5~4.5,硝酸钠质量百分比浓度为23~28%时,得到第一硝酸钠原料液;
步骤S2二氧化碳去除工序:
去除第一硝酸钠原料液中的二氧化碳,得到第二硝酸钠原料液;
步骤S3蒸发工序:
对第二硝酸钠原料液进行蒸发浓缩,得到第三硝酸钠原料液,
所述步骤S3蒸发工序包括如下步骤:
步骤S31调节pH:
向所述第二硝酸钠原料液中加入氢氧化钠溶液,以调节所述第二硝酸钠溶液的pH值,得到第三硝酸钠原料液初体,
其中,所述第三硝酸钠原料液初体的pH值为6.4~6.7,
步骤S32蒸发浓缩:
对第三硝酸钠原料液初体加热,使其蒸发浓缩至质量百分比浓度为63~67%,以制得第三硝酸钠原料液;
步骤S4结晶脱水工序:
第三硝酸钠原料液结晶形成硝酸钠结晶产物,对结晶后的第三硝酸钠原料液脱水,以制得固体硝酸钠原料;
步骤S5干燥工序:
干燥固体硝酸钠原料,以制得终产物熔盐级硝酸钠。
2.根据权利要求1所述的生产熔盐级硝酸钠的方法,其特征在于,所述步骤S1中,参与中和反应的碳酸钠溶液质量百分比浓度为25~30%,温度为35~60℃;
参与中和反应的硝酸溶液的质量百分比浓度为43~48%,铵盐含量小于100ppm。
3.根据权利要求1所述的生产熔盐级硝酸钠的方法,其特征在于,所述步骤S2二氧化碳去除工序中,通过采用加热的方式以去除所述第一硝酸钠原料液中的二氧化碳。
4.根据权利要求1所述的生产熔盐级硝酸钠的方法,其特征在于,所述步骤S2中对第二硝酸钠原料液中二氧化碳的去除效果采用以下方式判断:取第二硝酸钠原料液样品,向第二硝酸钠原料液样品中添加氢氧化钠至第二硝酸钠原料液样品中的pH为6.4~6.7,将第二硝酸钠原料液样品蒸干,得到固体硝酸钠样品,通过检测该固体硝酸钠样品中的碳酸钠含量以判断所述第二硝酸钠原料液中二氧化碳的去除效果,
当固体硝酸钠样品中的碳酸钠质量分数小于0.05%时,所述第二硝酸钠原料液为合格的硝酸钠原料液。
5.根据权利要求1所述的生产熔盐级硝酸钠的方法,其特征在于,所述步骤S32蒸发浓缩操作采用四效升膜蒸发装置,且所述四效升膜蒸发装置的出料温度为70~90℃。
6.根据权利要求1所述的生产熔盐级硝酸钠的方法,其特征在于,所述步骤S32蒸发工序中的冷凝水用于步骤S1中碳酸钠溶液的配置。
7.根据权利要求1所述的生产熔盐级硝酸钠的方法,其特征在于,所述步骤S4中的结晶方式为降温结晶方式,当所述第三硝酸钠原料液的温度为38~45℃时,实现脱水,以分离出固体硝酸钠原料,所述固体硝酸钠原料的含水量低于3%。
8.根据权利要求1所述的生产熔盐级硝酸钠的方法,其特征在于,所述步骤S5干燥工序中所制取的终产物熔盐级硝酸钠的含水量低于0.5%。
9.根据权利要求1所述的生产熔盐级硝酸钠的方法,其特征在于,所述步骤S4结晶脱水后,分离的液体可用于步骤S1中碳酸钠溶液的配置。
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