[发明专利]一种添加晶粒长大抑制剂的WC-Co纳米粉末的制备方法

说明书

本发明提供了一种添加晶粒长大抑制剂的WC‑Co纳米粉末的制备方法，属于粉末冶金粉末制备技术领域。具体制备方法为：以偏钨酸铵、硝酸钴、燃料、硝酸铵、所需添加的晶粒长大抑制剂的金属盐和有机碳源为原料，采用低温燃烧合成法制备氧化物/碳复合粉末，然后在气氛保护下或者真空下进行碳化得到晶粒长大抑制剂掺杂的WC‑Co纳米粉末。本发明采用的低温燃烧合成法属于液相合成法，可以达到了分子级别的混合，这就使得碳化过程中碳质的扩散程短，反应温度和时间要求较低。另外本方法的原料简单易得，设备简单，工艺快捷，适合进行大规模生产。

技术领域

本发明属于粉末冶金领域，涉及制备WC-Co纳米粉末的方法，特别涉及一种添加晶粒长大抑制剂的WC-Co纳米粉末的制备方法。

背景技术

WC-Co硬质合金具有高强度、高硬度、高热传导率、耐高温和耐腐蚀等一系列优异性能，因而其在金属切削加工、凿岩采矿、成型模具、耐磨零件等工业领域取得了广泛应用。研究表明细化WC-Co硬质合金的晶粒可以有效地改善它的机械性能。而要制备超细晶的WC-Co硬质合金首先要制备出超细WC-Co硬质合金粉末。传统的制备WC-Co纳米硬质合金粉末的方法主要有球磨法和高温自蔓延燃烧法(SHS)等方法。Song等(Journal of Alloy andCompounds,458(2008),366-371.)以WO_2.9、Co₃O₄和炭黑为原料，通过球磨混合之后进行碳化制得平均晶粒尺寸为300nm的超细硬质合金粉末。Zaitsev等(Materials Letters,158(2015),329-332.)先使用SHS法制备出WC粉末，然后通过球磨将制得的WC粉末与Co粉混合制得超细WC-Co粉末。

但是，WC-Co硬质合金在烧结的过程中由于液相的产生，晶粒会迅速长大，从而影响它的机械性能。添加晶粒长大抑制剂是一种有效抑制烧结过程中晶粒长大的方法，晶粒长大抑制剂主要有VC、Cr₃C₂、NbC、TiC、TaC、ZrC等。而能否将晶粒长大抑制剂均匀地分散在WC-Co纳米硬质合金粉末中对硬质合金的性能起决定性的作用。目前为止，使用最多的添加晶粒长大抑制剂的方法为球磨法，但是球磨法很难将少量的晶粒长大抑制剂均匀地分散在WC-Co纳米硬质合金粉末中，抑制剂的不均匀分散会造成烧结过程中WC相在粘结相中的不均匀溶解，从而造成晶粒的异常长大，不均匀的显微组织不可避免的损害硬质合金的性能。

一般地，湿化学方法被认为是制备成分精确、分散均匀的纳米材料的有效方法。Nan Lin等(Scripta Materialia,67(2012),826-829.)使用共沉淀的方式制备了WO₃-V₂O₅的核壳结构粉末，然后将其与炭黑和Co₃O₄进行混合后碳化得到WC-VC-Co纳米粉末。Hua Lin等(Ceramics International,39(2013),9671-9675.)用水热合成和喷雾干燥法制备前驱体，然后通过原位碳热还原制备出了WC-VC-Co纳米粉末。Mardali等(CeramicsInternational,42(2016),9382-9386.)采用溶胶凝胶法制备出前驱体，然后将凝胶在氢气中煅烧制备出VC掺杂的WC-Co纳米粉末。但是这些制备方法要么能耗较大，时间消耗较长，要么制备方法繁琐，规模较小，不适宜与大规模生产。所以，开发出一种简便快捷的制备添加晶粒长大抑制剂的WC-Co纳米粉末的方法具有很重要的科学意义。

发明内容

本发明的目的在于根据现有技术当中或能耗较大，时间消耗较长，或制备方法繁琐，不适宜与大规模生产的缺点，提供一种简单快速添加晶粒长大抑制剂WC-Co纳米粉末的制备方法，

本发明包括如下具体步骤：