[发明专利]一种一锅法合成1‑(喹啉‑2‑基)‑9H‑β‑咔啉‑3‑甲酸酯类衍生物的方法在审
申请号: | 201710038962.X | 申请日: | 2017-01-19 |
公开(公告)号: | CN106831769A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 但飞君;刘璐璐;孙铭皓;郑星星;鲁茜 | 申请(专利权)人: | 三峡大学 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所42103 | 代理人: | 蒋悦 |
地址: | 443002*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一锅 合成 喹啉 咔啉 甲酸 衍生物 方法 | ||
1.1-(喹啉-2-基)-9H-β-咔啉-3-甲酸酯类衍生物,其具有如下式一结构:
2.权利要求1所述的1-(喹啉-2-基)-9H-β-咔啉-3-甲酸酯类衍生物,特征在于,式一,R1为H、CH3、OCH3中的任意一种,R2~R8为H、CH3、OCH3、OH、F、Cl、Br中的任意一种,R9为CH3、C2H5、Bn中的任意一种。
3.权利要求1所述的1-(喹啉-2-基)-9H-β-咔啉-3-甲酸酯类衍生物的合成方法,其特征在于:在容器中,先加入色氨酸酯盐衍生物和醇溶剂;加热搅拌溶解;逐滴加入2-醛基喹啉衍生物的醇溶液,回流;减压浓缩部分溶剂;冷却静置,大量固体析出;抽滤,滤饼用冰的醇溶剂洗涤;干燥,得淡黄或白色固体1-(喹啉-2-基)-9H-β-咔啉-3-甲酸酯类衍生物,具体反应方程式如下:
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的色氨酸酯盐衍生物可以为色氨酸酯盐酸盐衍生物、色氨酸酯硫酸盐衍生物、色氨酸酯对甲苯磺酸盐衍生物。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述醇溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇或叔丁醇。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,加热搅拌溶解的温度为40~100℃,搅拌时间为10~60min。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,回流反应时间为3~10h。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,色氨酸酯盐类衍生物、2-醛基喹啉衍生物的摩尔比为1:(0.5~2.0)。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,冷却静置的温度在-10~10℃,冷却静置为1~4h。
10.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,滤饼用冰的醇溶剂洗涤2~6次,至滤液无色为止。
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