[发明专利]一种基于同轴静电纺丝的钛氧化物介孔纳米纤维制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及材料的制备技术领域，具体地说是一种基于同轴静电纺丝的钛氧化物介孔纳米纤维制备方法及其应用。

背景技术

超级电容器(supercapacitor)又叫电化学电容器，是一种介于传统电容器和蓄电池之间的新型储能器件。超级电容器具有高功率比、循环寿命高、充放电速率快、环境友好等特点，因此超级电容器是一种理想的二次电源，在低功耗如：移动通讯、信息技术等和高功耗如：电动汽车、航空航天和国防科技等方面都有着极其重要和广阔的应用前景。

超级电容器包括电极材料、电解液和隔膜，其中电极材料是超级电容器的核心。理想的电极材料要求导电性好、高比表面积、高孔隙率。现在的电极材料有多孔炭材料、贵金属氧化物、高分子导电聚合物和新型复合材料等。贵金属氧化物由于成本极高发展受到限制，因此有必要研究环境友好，成本低廉的金属氧化物电极材料。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种钛氧化物介孔纳米纤维的制备方法及其应用，并将制备的钛氧化物介孔纳米纤维及其与活性炭复合的纳米介孔纤维用于超级电容器的研究。

本发明一方面提供一种基于同轴静电纺丝的钛氧化物介孔纳米纤维制备方法，包括如下步骤：

S1：纺丝前驱体溶液的制备：以聚乙烯吡咯烷酮、石蜡油、钛酸丁酯、冰醋酸以及无水乙醇为原料制备前驱体溶液；

S2：通过同轴静电纺丝工艺，将步骤S1制备的纺丝前驱体溶液灌注于外轴注射器中，内轴注射器内灌注石蜡油制备获得钛酸丁酯纳米纤维，或将步骤S1制备的纺丝前驱体溶液灌注于内轴注射器，外轴灌注石蜡油与活性炭的混合溶液，获得钛酸丁酯复合活性炭纳米纤维；

S3：将步骤S2制备的纳米纤维放入退火炉中，进行退火处理后即可获得钛氧化物介孔纳米纤维、或钛氧化物复合活性炭纳米纤维。

本发明第二方面提供一种超级电容器，电容器中电极材料使用上述方法制备的钛氧化物介孔纳米纤维、或钛氧化物复合活性炭纳米纤维。

一种钛氧化物介孔纳米纤维的制备方法及其应用，其优点是：

通过以聚乙烯吡咯烷酮、石蜡油、钛酸丁酯、冰醋酸以及无水乙醇为原料制备前驱体溶液，并配以同轴静电纺丝技术，使得制备的纳米纤维为中空结构；同时，前驱体溶液中冰醋酸的加入利于维持钛源退火前的稳定性，石蜡油的加入有利于制备的中空结构为镂空管壁，增大了比表面积与孔隙率；

再者，制备的钛氧化物介孔纳米纤维或钛氧化物复合活性炭纳米纤维均可作为超级电容器的电极材料使用，而钛氧化物介孔纳米纤维在不影响赝电容效应的基础上，提高孔隙率增强其双电层电容效应；钛氧化物复合活性炭纳米纤维，进一步提高了超级电容器的比电容、功率密度和能量密度；同时具有成本低廉、环境友好、循环寿命长等优良特性。

附图说明

图1为实施例1 500℃得到的钛氧化物介孔纳米纤维的扫描电子显微镜图；

图2、图3分别为实施例2中500℃、600℃时退火得到的钛氧化物介孔纳米纤维的扫描电子显微镜图；

图4为实施例3 600℃得到的钛氧化物复合活性炭纳米纤维的扫描电子显微镜图；

图5为制备的钛氧化物介孔纳米纤维、钛氧化物复合活性炭纳米纤维电极电学性能测试图。

具体实施方式

本发明一方面提供一种基于同轴静电纺丝的钛氧化物介孔纳米纤维制备方法，包括如下步骤：

S1：纺丝前驱体溶液的制备：以聚乙烯吡咯烷酮、石蜡油、钛酸丁酯、冰醋酸以及无水乙醇为原料制备前驱体溶液；

优选地，步骤S1包括以下步骤：

S11、将0.5g～0.8g聚乙烯吡咯烷酮与3ml～4ml无水乙醇混合，在室温条件下磁力搅拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解于无水乙醇中，备用；

S12、将1.5ml～2.5ml钛酸丁酯滴加至2ml～3ml冰醋酸与1.5ml～2.5ml无水乙醇的混合液中，搅拌1～2h，备用；

S13、将步骤S11、S12制备的溶液混合后与1.0ml～2.0ml石蜡油进行混合，搅拌2～3h，便获得纺丝前驱体溶液；

S2：通过同轴静电纺丝工艺，将步骤S1制备的纺丝前驱体溶液灌注于外轴注射器中，内轴注射器内灌注石蜡油制备获得钛酸丁酯纳米纤维，或将步骤S1制备的纺丝前驱体溶液灌注于内轴注射器，外轴灌注石蜡油与活性炭的混合溶液，获得钛酸丁酯复合活性炭纳米纤维；

优选地，步骤S2中，制备钛酸丁酯纳米纤维过程中，内轴注射器内灌注2～4ml石蜡油；