[发明专利]一种水麦冬酸的提取分离纯化方法

说明书

一种从虎掌中提取分离纯化水麦冬酸方法，其特征在于：它包括如下步骤：a、取虎掌药材，粉碎，加水混匀，超声提取；b、提取液滤过，滤液加磷酸，用乙酸乙酯萃取；c、取乙酸乙酯层加压浓缩至干，加水稀释过滤得水溶液；d、将水液上C₁₈制备柱，流动相采用3‑5％乙腈加0.2％磷酸进行洗脱，流速：140ml/min，210nm监测，分段收集洗脱液；e、将洗脱液浓缩；f、浓缩液继续上C₁₈制备柱，流动相采用3‑5％乙腈加0.1％甲酸进行洗脱，流速：140ml/min，210nm监测，收集洗脱液；冷冻干燥，得到白色固体，即为本发明化合物。本发明从虎掌中提取分离水麦冬酸的方法，步骤简单，制备得到的水麦冬酸纯度较高；水麦冬酸用于鉴别半夏中是否有虎掌掺伪，若含有水麦冬酸则含有虎掌掺伪。鉴别过程简单快捷有效，可用于虎掌的鉴别，以及半夏中掺伪虎掌的鉴别，虎掌经炮制后依旧可以鉴别，方法稳定可靠。

技术领域

本发明涉及一种化合物及其分离纯化方法。

背景技术

半夏为天南星科半夏属植物半夏Pinelliaternata(Thunb.)Breit的干燥块茎。虎掌为天南星科半夏属植物虎掌PinelliaePedatisectaSchott的干燥块茎。

半夏的伪品较多，主要有天南星科的虎掌、天南星、水半夏等，药材经加工处理后，外观与半夏极为相似，鉴别难度大，不法商贩常在半夏中添加这几种药材，非法谋取利益，严重损害半夏种植户、半夏饮片生产企业利益，同时也严重影响半夏药材质量、疗效及用药安全。

目前，虎掌是半夏中常见的掺伪品，半夏与虎掌药材的鉴别方法主要是性状鉴别，但鉴别难度非常大。半夏与虎掌属同科同属植物，虎掌因有较多小块茎，形似“虎掌”而得名。不乏商贩为了谋取利益，将虎掌加工后经过筛选、打磨，原有的子块茎特征不明显，与半夏非常相似，难以鉴别；如果炮制成饮片，几乎无法通过性状进行鉴别。目前在半夏与虎掌的性状鉴别方面，仍然存在很多问题，传统认为半夏是球形或椭圆形，一般没有子块茎的，但栽培半夏存在栽培变异，一些栽培半夏药材是具有子块茎的，这就造成了通过子块茎的有无来鉴别半夏与虎掌，存在鉴别不准确的问题，有些通过子块茎的个数来判断半夏与虎掌(多于3个判定为虎掌)，这样的方法依然不够严谨。

目前没有水麦冬酸的提取分离方法的报道，仅有文献报道水麦冬的花中存在水麦冬苷，通过水解可以得到水麦冬酸，但并未公开有水麦冬酸标准品以及提取分离纯化方法。

发明内容

为了克服上述问题，发明人首次在虎掌中发现了水麦冬酸，并将其用于半夏和虎掌的鉴别。

本发明提供了一种从虎掌中分离纯化水麦冬酸方法，它包括如下步骤：

a、取虎掌药材，粉碎，加水混匀，超声提取；

b、提取液滤过，滤液加磷酸，用乙酸乙酯萃取；

c、取乙酸乙酯层加压浓缩至干，加水稀释过滤得水溶液；

d、将水液上C₁₈制备柱，流动相采用3-5％乙腈加0.2％磷酸进行洗脱，流速：140ml/min，210nm监测，分段收集洗脱液；

e、将洗脱液浓缩；

f、将浓缩液继续上C₁₈制备柱，流动相采用3-5％乙腈加0.1％甲酸进行洗脱，流速：140ml/min，210nm监测，收集洗脱液；冷冻干燥，得到白色固体，即为本发明化合物。

进一步优选地，它包括如下步骤：

a、取虎掌药材100g，粉碎，加水1000ml混匀，超声提取3次，每次1h；

b、合并提取液，滤过，滤液加磷酸30ml，用乙酸乙酯萃取3次；

c、乙酸乙酯层加压浓缩至干，加水稀释过滤得水溶液；