[发明专利]以联苯单乙酮硝化制备24′‑乙酰基4‑硝基联苯和14′‑乙酰基2‑硝基联苯的方法

权利要求书

1.以联苯单乙酮硝化制备24′-乙酰基4-硝基联苯和14′-乙酰基2-硝基联苯的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1)：联苯单乙酮的硝化：将联苯单乙酮用足量的有机溶剂溶解，加入硝化剂，15～30℃条件下搅拌反应10～20h，得混合物A；

步骤2)：产物的分离：在混合物A中加入足量去离子水和二氯甲烷，继续搅拌15～30min后，静置分层，取下层有机相并依次用水、饱和Na₂CO₃溶液、水洗涤，将洗涤后的有机相用无水硫酸钠干燥直至溶液澄清透明，旋转蒸发所余固体重结晶，即得。

2.根据权利要求1所述以联苯单乙酮硝化制备24′-乙酰基4-硝基联苯和14′-乙酰基2-硝基联苯的方法，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷或乙酸酐。

3.根据权利要求1所述以联苯单乙酮硝化制备24′-乙酰基4-硝基联苯和14′-乙酰基2-硝基联苯的方法，其特征在于：所述硝化剂为混酸或硝酸，所述硝酸为95％的发烟硝酸，所述混酸是以体积比1:1混合的硝酸和硫酸。

4.根据权利要求1所述以联苯单乙酮硝化制备24′-乙酰基4-硝基联苯和14′-乙酰基2-硝基联苯的方法，其特征在于：所述步骤1)为：将联苯单乙酮溶解于二氯甲烷，滴加混酸或发烟硝酸，在20℃下搅拌反应12h，得混合物A，所述混酸是以体积比1:1混合的硝酸和硫酸。

5.根据权利要求1所述以联苯单乙酮硝化制备24′-乙酰基4-硝基联苯和14′-乙酰基2-硝基联苯的方法，其特征在于：其特征在于：所述步骤1)为：将联苯单乙酮溶解于乙酸酐，滴加发烟硝酸，在20℃下搅拌反应12h，得混合物A。

6.根据权利要求1所述以联苯单乙酮硝化制备24′-乙酰基4-硝基联苯和14′-乙酰基2-硝基联苯的方法，其特征在于：其特征在于：所述步骤1)中，将沸石作为催化剂，加入溶解有联苯单乙酮用足量的有机溶剂中。

7.根据权利要求6所述以联苯单乙酮硝化制备24′-乙酰基4-硝基联苯和14′-乙酰基2-硝基联苯的方法，其特征在于：反应结束后，将沸石取出干燥，在马弗炉中550℃条件下焙烧4h并研磨，所得粉末能够用于催化4,4'-二溴联苯硝化反应。

8.根据权利要求6所述以联苯单乙酮硝化制备24′-乙酰基4-硝基联苯和14′-乙酰基2-硝基联苯的方法，其特征在于：所述沸石为β-40沸石。

9.根据权利要求1所述以联苯单乙酮硝化制备24′-乙酰基4-硝基联苯和14′-乙酰基2-硝基联苯的方法，其特征在于：所述步骤2)为：在混合物A中加入1..4～1.6倍量的去离子水和0.8～1.2倍量的二氯甲烷，继续搅拌20min后，静置分层，取下层有机相并依次用水、饱和Na₂CO₃溶液、水洗涤三次，将洗涤后的有机相用无水硫酸钠干燥24h，直至溶液澄清透明，旋转蒸发所余固体，即得。