[发明专利]一种锂离子电池正极材料钒酸锂的合成方法

说明书

本发明公开一种锂离子电池正极材料钒酸锂的合成方法，包括以下步骤：将锂源材料进行干燥后，通过原子沉积技术得到表面钝化的锂源基底；再将由偏钒酸铵和氧气反应得到的五氧化二钒循环沉积在钝化的锂源基底上，从而得到的前驱体A；前驱体A经预烧、洗涤、抽滤、干燥后得到前驱体C；最后前驱体C在保护气氛下烧结得到钒酸锂正极材料。本发明通过原子沉积技术得到的前驱体，再通过高温固相法烧结得到的钒酸锂正极材料，具有结晶度高，结构稳定的特点，制作的钒酸锂正极材料具有良好的倍率性能和循环性能。

技术领域

本发明属于锂电池材料领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料钒酸锂的合成方法。

背景技术

目前，伴随着交通、通讯和信息产业化的迅速发展，电动汽车、笔记本电脑和移动通讯工具等产品对发展新型化学电源提出了更高且十分迫切的要求。锂离子电池作为一种新型绿色蓄电池，由于其工作电压高、重量轻、比能量大、自放电率小、循环寿命长、无记忆效应、无环境污染等优点，已经在国内外形成一股锂离子电池研究热潮。

而层状化合物 LiV₃O₈具有优良的嵌锂能力，将其作为电池正极材料具有比容量高、循环寿命长等优点；并且锂离子在 LiV₃O₈中的扩散比在V₃O₅ 、V₆O₁₃中扩散快。再加上在高达 2.63V的平均电压时，每摩尔钒氧化物 LiV₃O₈ 的可逆嵌锂量达3mol以上，所以理论上LiV₃O₈的克容量可以达到372mAh/g。 由于这些特点，LiV₃O₈ 成为进年来最有发展前景的正极材料之一。

目前钒酸锂的制备方法包括固相法、液相法等，实际应用中钒酸锂容量在200mAh/g 左右，而将原子沉积技术在锂源表面沉积V₂O₅后，再经预烧、煅烧后制备出的钒酸锂，在国内外未见相关报道。

发明内容

本发明提供一种锂离子电池正极材料钒酸锂的合成方法。

本发明的方案如下：

一种锂离子电池正极材料钒酸锂的合成方法，其包括以下步骤：

（1）预处理：将锂源材料进行干燥；

（2）锂源活性位点控制：将干燥的锂源材料放入温度为120-160℃的原子层沉积腔体中，再向原子层沉积腔体内通入脉冲气源，然后用高纯氮气吹掉多余的脉冲气源后，得到表面钝化的锂源基底；

（3）对原子层沉积腔体进行升温至200℃后，将偏钒酸铵蒸气向原子层沉积腔体内的锂源基底进行脉冲50-100s后，用高纯氮气吹扫；然后用氧气对锂源基底进行脉冲30-60s后，用高纯氮气吹扫；重复循环偏钒酸铵蒸气脉冲、吹扫、氧气脉冲、吹扫各5-30次，得到五氧化二钒均匀地沉积在钝化锂源基底上的前驱体A；

（4）前驱体A的处理：将前驱体A在500-600℃在保护气氛下预烧5-10h，得到钒酸锂前驱体B，然后对前驱体B进行去离子水洗涤、抽滤，洗去多余的锂源材料后进行干燥，得到的前驱体C；

（5）将前驱体C放入保护气氛、800-1000℃条件下烧结8-16h后得到钒酸锂正极材料。

进一步方案，所述步骤（1）中的锂源材料为氢氧化锂、醋酸锂中的一种或两种；锂源材料的干燥是将其放入烘箱中80-100℃烘烤1-10h。

进一步方案，所述步骤（2）中的脉冲气源为乙醇或甲醛，脉冲气源的脉冲时间为30-50s。

进一步方案，所述步骤（3）中锂源材料与偏钒酸铵是按锂元素与钒元素物质的量比为（3-10）：1。