[发明专利]一种稀土掺杂的不同形貌钛酸铋纳米晶薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种稀土掺杂的钛酸铋纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)将基片清洗干净，封存备用；

(b)将硝酸铋和硝酸R溶解在乙二醇甲醚中得A溶液，将钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚和乙酰丙酮混合液中得B溶液，将B溶液滴入A溶液中搅拌均匀得BRT溶胶；

(c)将制得的BRT混合溶胶旋涂在基片上，高温退火处理后在基片上制得晶种层；

(d)配制硝酸铋-硝酸R溶液，配制四氯化钛溶液，将硝酸铋-硝酸R溶液滴入四氯化钛溶液中，搅拌均匀并调节pH至碱性得前驱物溶液；

(e)将表面制有晶种层的基片置于装有前驱物溶液的反应器中，进行水热反应即得；

步骤(d)中制备硝酸铋-硝酸R溶液时首先向水中滴加少量硝酸，再将硝酸铋和硝酸R溶于水溶液得硝酸铋-硝酸R溶液，制备四氯化钛溶液时将四氯化钛溶于冰水中；

制得的钛酸铋纳米晶薄膜由稀土掺杂钛酸铋铁电薄膜形成，化学式为Bi_4-xR_xTi₃O₁₂，其中0＜x≤0.85，R为稀土元素镨或钕中的一种。

2.如权利要求1所述的稀土掺杂的钛酸铋纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(a)中基片分别用丙酮、乙醇以及去离子水超声清洗，接着用浓硝酸、氟化铵、尿素的混合溶液清洗，最后用去离子水冲洗干净后封存在无水乙醇中备用。

3.如权利要求1所述的稀土掺杂的钛酸铋纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(b)制得的BRT溶胶中乙二醇甲醚与乙酰丙酮的体积比为6-8:4-2，BRT溶胶的浓度为0.05-0.4mol/L，BRT溶胶中Bi、R、Ti的摩尔比为4-x:x:3，其中0＜x≤0.85。

4.如权利要求1所述的稀土掺杂的钛酸铋纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(c)中首先将BRT混合溶胶甩涂在基片上，接着将基片置于100-200℃热处理，然后再次甩涂1-29次，甩涂完成后将基片置于400-800℃高温退火1-30min。

5.如权利要求1所述的稀土掺杂的钛酸铋纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(d)中采用浓度为0.1-6mol/L的氢氧化钾调节前驱物溶液的pH值至9-14，前驱物溶液中Bi、R、Ti的摩尔比为4-x:x:Y，其中Y的取值在1.5-3之间。

6.如权利要求1所述的稀土掺杂的钛酸铋纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(e)中反应器水热釜的填充度为50-90％，水热反应温度为150-240℃，反应时间为2-48h。

7.如权利要求1-6任一项所述的稀土掺杂的钛酸铋纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述基片为钛片、铂片、硅片、石英片中的一种。