[发明专利]聚丙烯酰胺微球乳液及其制备方法

权利要求书

1.一种聚丙烯酰胺微球乳液，其特征在于，所述微球乳液在复合乳化剂体系和复合引发剂存在下由反相乳液体系聚合制得；所述的反相乳液体系，以重量份数计，包含以下组分：

a)10~40份的油相；

b)1~8份复合乳化剂体系；

c)50~80份的含有聚合单体的水相，聚合单体在水相中的含量为40~70%；所述聚合单体选自非离子水溶性单体、阴离子单体、阳离子单体、疏水单体中的一种或两种以上；

d)0.01～1.0份的交联剂；

所述复合乳化剂体系，以重量份数计，包含以下组分：

a)0.2~3份的失水山梨醇脂肪酸酯乳化剂；

b)0.2~3份高分子乳化剂；

c)0.01~0.2份脂肪醇聚氧乙烯醚乳化剂；

d)0~5份助乳化剂，且助乳化剂的用量不为0；所述助乳化剂选自醇类或盐类中的至少一种；所述醇类选自C₁~C₈的醇中的至少一种，所述盐类选自钠盐、钾盐中的至少一种；

所述复合引发剂，以占上述全部聚合单体重量百分比计，包含以下组分：

a)0.001～0.5％的氧化剂；

b)0.001～1.0％的还原剂；

所述高分子乳化剂选自低聚环氧乙烷甲基丙烯酸酯、聚异丁烯丁二酸酐酯、聚(乙烯-丁烯)和聚氧乙烯的嵌段共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物中的至少一种；

所述反相乳液体系中还包含助剂，所述助剂包括0.1～10份的尿素、0.01～0.5份的乙二胺四乙酸二钠或二乙烯三胺五乙酸钠。

2.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺微球乳液，其特征在于所述油相中的油选自脂肪烃、芳烃、卤代烃中的一种或两种以上的混合物，以重量百分数计，用量占整个反相乳液体系的10~40%。

3.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺微球乳液，其特征在于所述复合乳化剂体系的亲水亲油平衡值在4~8之间。

4.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺微球乳液，其特征在于所述氧化剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵或过氧化苯甲酰中的至少一种；所述还原剂选自亚硫酸钠、亚硫酸钾，亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、硫代硫酸钠、氯化亚铁中的至少一种；所述交联剂选自为亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯、聚乙二醇二丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或两种以上。

5.权利要求1~4任一所述的聚丙烯酰胺微球乳液的制备方法，包括以下步骤：

(a) 将所需量的油和乳化剂，搅拌均匀，成为连续油相；

(b)将所需量的聚合单体、助剂、助乳化剂、交联剂在水中溶解、搅拌均匀，调节pH值为6~8，形成水相；

c) 分别将所需量的氧化剂和还原剂溶解在水中形成氧化剂水溶液和还原剂水溶液；

(d) 将水相加入油相中，同时在8000~12000转/分钟下高速剪切10~30分钟，形成乳白色乳液投入反应釜中；将反应釜内温度控制在5~30℃，通氮除氧，然后滴入氧化剂水溶液，再连续滴加还原剂水溶液引发聚合；

(e) 由还原剂水溶液的滴加速度控制聚合反应放热，控制升温速度≤2℃/分钟，并且使得反应最高温度≤60℃，温度到达最高峰后保温继续反应1~2小时，得到高固含量、稳定性好的亚微米级聚丙烯酰胺微球乳液。

6.权利要求1~4任一所述的聚丙烯酰胺微球乳液在油田三次采油中的应用。