[发明专利]一种铬酸盐制备三氧化二铬的方法在审
申请号: | 201710041162.3 | 申请日: | 2017-01-17 |
公开(公告)号: | CN106745256A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 王学文;王明玉 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C01G37/02 | 分类号: | C01G37/02;C01D7/00 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所43114 | 代理人: | 颜勇 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铬酸盐 制备 氧化 方法 | ||
1.一种铬酸盐制备三氧化二铬的方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:热还原
将干燥的铬酸盐置于还原炉内,用含碳还原性气体作还原剂,于125-780℃进行还原,将铬酸盐转化成三氧化二铬和碳酸盐;
第二步:分离回收三氧化二铬
向第一步还原得到的产物中加水,搅拌溶解其中的碳酸盐,过滤得三氧化二铬滤饼和碳酸盐溶出液;三氧化二铬滤饼经洗涤、干燥后得三氧化二铬产品,洗涤产生的洗水脱盐后返回用于溶解碳酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种铬酸盐制备三氧化二铬的方法,其特征在于:第一步中,干燥的铬酸盐,是指去除了铬酸盐中的游离水或游离水和结晶水的铬酸盐。
3.根据权利要求2所述的一种铬酸盐制备三氧化二铬的方法,其特征在于:所述的铬酸盐选自铬酸钠、重铬酸钠、铬酸钾、重铬酸钾中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种铬酸盐制备三氧化二铬的方法,其特征在于:含碳还原性气体选自CO、焦煤气、水煤气、高炉煤气、H2与CO2的混合气体、天然气、石油液化气、室温下为气态的碳氢化合物及其衍生物中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种铬酸盐制备三氧化二铬的方法,其特征在于:含碳还原性气体中碳的摩尔数与被还原的铬酸盐中的钠和钾的摩尔数之和的比值≥0.5。
6.根据权利要求5所述的一种铬酸盐制备三氧化二铬的方法,其特征在于:第一步中,还原时间0.05-5h;还原剂的用量为铬酸盐中的Cr(VI)还原成Cr(III)理论量的1-5倍。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种铬酸盐制备三氧化二铬的方法,其特征在于,第二步中,向第一步还原得到的产物中按固液比1:1-3g/ml加水,25-105℃搅拌0.5-2.5h。
8.根据权利要求7所述的一种铬酸盐制备三氧化二铬的方法,其特征在于:三氧化二铬滤饼的干燥是采用还原尾气作为干燥热源,脱除其中夹带的游离水,或在还原性气氛下或惰性气氛下加热至60-160℃,脱除三氧化二铬滤饼中夹带的游离水。
9.根据权利要求1所述的一种铬酸盐制备三氧化二铬的方法,其特征在于,往第二步所得的碳酸盐溶出液中通入CO2酸化至pH为8.5-4.5,0-50℃结晶0.5-3.5h,过滤得碳酸盐晶体及其结晶母液,所得碳酸盐加工后作产品出售或返回用作铬酸盐的生产原料,结晶母液返回用作溶解第一步得到的还原产物中的碳酸盐。
10.根据权利要求1所述的一种铬酸盐制备三氧化二铬的方法,其特征在于,第二步所得的洗水采用电渗析-反渗透组合膜技术脱除其中的盐,电渗析产生的浓水返回用作溶解第一步得到的还原产物中的碳酸盐,电渗析产生的淡水经反渗透去离子后返回作为三氧化二铬滤饼的洗涤水。
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