[发明专利]一种利用甲醛吸收塔联产连续制备乌洛托品母液的方法

说明书

本发明公开了一种利用甲醛吸收塔联产连续制备乌洛托品母液的方法，将氨气尾气导入甲醛吸收塔，对氨气尾气进行处理，具体步骤如下：将过滤后氨气通入甲醛吸收塔，配制成氨水溶液；将上述氨水溶液进行塔循环，再通入气体甲醛，塔温迅速上升，进行反应生成含量20~35%乌洛托品母液；将母液经计量后进入乌洛托品装置氨化反应器，控制温度、PH值和真空度；在氨化反应器反应器中连续浓缩或间歇浓缩至母液含量在38~42%放出至母液结晶槽。本发明的方法，在不增加任何动力成本的情况下利用甲醛吸收塔循环泵进行化学反应吸收，效率高，调整灵活方便，并有利于减少反应器内的反应热，且可节约循环水，符合我国节能降耗环保的产业政策。

技术领域

本发明涉及工业尾气回收技术领域，尤其涉及一种利用甲醛吸收塔联产连续制备乌洛托品母液的方法。

背景技术

在目前国内气相法乌洛托品生产工艺中，传统的气相法乌洛托品生产工艺是由气体甲醛和氨气在碱性溶液中进行缩合而成（具体的流程图参见图1）。在实际生产过程中，现有的气相法乌洛托品生产工艺是把甲醇经转化后生成的甲醛气体，直接通入氨化反应器与氨气反应生成乌洛托品母液。但气相法乌洛托品生产工艺路线短，尤其装置提产时反应器内气速高反应时间短，容易造成不完全反应，产品纯度不高，还会引起反应器内液面波动及压力脉动，气体雾沫夹带严重的现象。为了能使反应向生成乌洛托品方向进行，同时避免副反应生成而影响产品质量及原料消耗，因此严格控制反应温度和确保氨过量1%~2%。从反应器出来的惰性气体、水蒸气和未完全反应的氨气经过氨吸收塔，大部分的氨和水蒸气被循环液吸收下来进入氨水液封槽，没有吸收的氨气和惰性气体经过气体冷却器后由真空泵送入尾气锅炉燃烧。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种利用甲醛吸收塔联产连续制备乌洛托品母液的方法，本发明项目是建立利用现有甲醛装置吸收塔改造制备不饱和乌洛托品母液反应器，使现有产能增加，反应充分，消耗降低，降低成本，提高市场竞争力并降低污染。

本发明的技术方案如下：

一种利用甲醛吸收塔联产连续制备乌洛托品母液的方法，将氨气尾气导入甲醛吸收塔，对氨气尾气进行处理，具体步骤如下：

（1）将过滤后氨气计量后通入甲醛吸收塔底部分布器，均匀分散于除盐水中，配制成PH值7.5~9.0氨水溶液；

（2）将上述氨水溶液进行塔循环，再通入气体甲醛，塔温迅速上升，控制塔温在50～85℃，PH值控制8.0~9.5，进行反应生成含量20~35%乌洛托品母液；

（3）将母液经计量后进入乌洛托品装置氨化反应器，控制氨化反应器温度在75~95℃，PH值7.5~9.0，真空度控制为-10~-25kpa；

（4）在氨化反应器反应器中连续浓缩或间歇浓缩至母液含量在38~42%放出至乌洛托品结晶受槽。

氨气来自液氨蒸发器：反应所需的氨气来自液氨蒸发器，液氨在氨蒸发器中蒸发,随后减至恒压, 产生的氨气经过过滤后，通过计量与控制管路进入反应器.氨气相关参数如压力,温度和组份等必须符合要求.满足以下条件:

氨含量,% ≥99.6

残留物含量,%≤0.4

油含量,mg/kg≤ 5(重量法) 2(红外光谱法)

温度≤80℃

压力≥20~100KPa。

优选的，所述的步骤（2）中，过量氨控制在0.5~1.5%。

本发明的生产工艺为联产项目，该项目利用甲醛吸收塔联产连续制备乌洛托品母液的方法，利用现有的部分管道连接至甲醛吸收塔进行再次水吸收或反应吸收，其中备用口去往焚烧炉。