[发明专利]一种纳米球链状结构氧化铜及其制备方法有效
申请号: | 201710041476.3 | 申请日: | 2017-01-20 |
公开(公告)号: | CN106698499B | 公开(公告)日: | 2018-02-06 |
发明(设计)人: | 蒋旭;胡佳怡 | 申请(专利权)人: | 江苏先丰纳米材料科技有限公司 |
主分类号: | C01G3/02 | 分类号: | C01G3/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司32112 | 代理人: | 李建芳 |
地址: | 211805 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 球链状 结构 氧化铜 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米球链状结构氧化铜的制备方法,其特征在于:纳米球链状结构氧化铜由纳米级的球状颗粒顺次相连而成;
上述纳米球链状结构氧化铜的制备方法,包括顺序相接的如下步骤:
(1)底液配制:以CuCl2·2H2O或CuSO4·H2O为铜源,纯水为溶剂,配制Cu2+摩尔浓度为0.1-0.3mol/L含铜离子的水溶液;配置浓度为1-4mol/L的碱溶液;
(2)合成反应:在1200-1600r/min转速的搅拌下,将含铜离子的水溶液逐滴滴加入碱溶液中,滴加时间为8-12min,其中,含铜离子的水溶液与碱溶液的体积比为(1:3)-(1:2);
(3)洗涤干燥:将步骤(2)所得物料离心沉淀,并将沉淀用水洗涤至无氯离子为止,然后在60±5℃的温度下干燥1-3h,制得Cu(OH)2粉末;
(4)退火:将步骤(3)所得Cu(OH)2粉末,不通保护气体,以1-3℃/min升温速度,缓慢升温至300-400℃,煅烧1-2h,自然降温,即得纳米球链状结构氧化铜。
2.如权利要求1所述的纳米球链状结构氧化铜的制备方法,其特征在于:纳米级的球状颗粒的直径为35-45nm。
3.如权利要求1或2所述的纳米球链状结构氧化铜的制备方法,其特征在于:纳米球链状结构氧化铜的长度为1-1.6μm。
4.如权利要求1或2所述的纳米球链状结构氧化铜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,将含铜离子的水溶液和减溶液分别置于700W超声波清洗器中超声分散4-6min;步骤(1)中,以CuCl2·2H2O为铜源。
5.如权利要求1或2所述的纳米球链状结构氧化铜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的滴加以先快后慢的速度进行:0-3分钟内以3滴/s的速度滴加,4-6分钟内以2滴/s的速度滴加,剩余时间以1滴/s的速度滴加。
6.如权利要求1或2所述的纳米球链状结构氧化铜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中离心前,将步骤(2)所得物料用700W超声处理8-12min。
7.如权利要求1或2所述的纳米球链状结构氧化铜的制备方法,其特征在于:步骤(4)为将步骤(3)所得Cu(OH)2粉末置于管式加热炉中,不通保护气体,以1-3℃/min升温速度,缓慢升温至340-370℃,煅烧1-1.5h,以5-15℃/min的速度降至室温,即得纳米球链状结构氧化铜。
8.如权利要求1或2所述的纳米球链状结构氧化铜的制备方法,其特征在于:步骤(4)中退火前先将Cu(OH)2粉末进行如下包碳处理:将质量比为(5.5-6.5):(90-110):(6-7):(3500-3900)的Cu(OH)2粉末、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵和水混匀,用300W超声处理8-12min,再在160±2℃条件下反应15-18h,降至室温,然后以7000±100r/min的速度离心沉淀,所得沉淀用积比为1:(8.5-9.5)的乙醇和水的混合液洗涤后,在60±2℃的条件下干燥5-7h。
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