[发明专利]基于聚电解质复合膜电极检测亚硝酸根离子的方法及应用有效
申请号: | 201710041603.X | 申请日: | 2017-01-20 |
公开(公告)号: | CN106872543B | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 宁静恒;刘龙;侯蓉;王敏;张伟锋;李佼佼 | 申请(专利权)人: | 长沙理工大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410114 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 电解质 复合 电极 检测 亚硝酸 离子 方法 应用 | ||
1.一种聚电解质复合膜电极检测NO2-的方法,滴涂在电极表面的聚二甲基二烯丙基氯化铵PDADMAC聚阳离子和纤维素硫酸钠NaCS聚阴离子,通过在电极表面发生聚阳离子和聚阴离子的界面络合作用,获得聚电解质复合物NaCS/PDADMAC的同时在电极表面平铺成膜,从而同步获得聚电解质复合膜电极NaCS/PDADMAC/GCE,将此复合膜修饰电极作为NO2-的电化学传感器,对环境和食品等领域中痕量NO2-实现高灵敏电化学检测, 其特征在于,步骤如下:
(1)将玻碳电极GCE用0.3μm、0.05μm的α-Al2O3抛光洗净,分别在乙醇、去离子水中超声洗净,室温晾干;
(2)首先将PDADMAC溶液滴在GCE表面,紧接着在其上继续滴加NaCS溶液,二者在电极表面迅速发生界面络合作用,获得聚电解质复合物的同时在电极表面平铺成膜,自然晾干,即得聚电解质复合膜电极NaCS/PDADMAC/GCE;
(3)将上述复合膜修饰电极作为工作电极建立三电极体系,共同插入含有不同浓度NO2-的缓冲溶液中,对其进行电化学检测,采集电信号,进行数据分析,获得结果;
(4)将上述(3)中所述三电极体系,共同插入含有NO2-实际样品液的缓冲溶液中进行电化学检测,采集电信号,获得分析结果。
2.如权利要求1所述的聚电解质复合膜电极检测NO2-的方法,其特征在于,制备聚电解质复合膜修饰电极所用的PDADMAC溶液质量浓度为7%w/v、NaCS溶液质量浓度为3.5%w/v。
3.如权利要求1所述的聚电解质复合膜电极检测NO2-的方法,其特征在于,制备聚电解质复合膜修饰电极所用的PDADMAC和NaCS的体积比为:V PDADMAC:VNaCS=1:1。
4.如权利要求1所述的聚电解质复合膜电极对NO2-的检测方法,其特征在于,所采用的三电极体系为:以所述聚电解质复合膜电极为工作电极,以铂丝为辅助电极,以AgCl-Ag为参比电极。
5.如权利要求1所述的聚电解质复合膜电极对NO2-的检测方法,其特征在于,所采用的缓冲溶液为Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液PBS,其浓度为0.1mol L-1,pH为7.0。
6.如权利要求1所述的聚电解质复合膜电极对NO2-的检测方法,其特征在于,所采用的电化学检测方法为微分脉冲伏安法DPV,所获电信号为Ipa。
7.如权利要求1所述的聚电解质复合膜电极对NO2-的检测方法,其特征在于,所采用的实际样品为火腿肠,样品具体处理方法为:称5g火腿肠绞碎,加入12.5mL的饱和硼砂溶液,搅拌均匀,用适量去离子水洗入50mL的容量瓶,在沸水浴中加热15min,取出冷却至室温,加入2.5mL PBS,加去离子水定容并摇匀,放置30min,除掉上层油脂,清液抽滤后获得样品溶液。
8.如权利要求1所述的聚电解质复合膜电极对NO2-的检测方法,其特征在于,电信号采集及数据分析的具体做法是:通过DPV得到Ipa,获得安培电流-浓度曲线图Ipa-C,并进一步获得相应的线性方程,为Ipa=0.01027[C]+0.02771;将通过DPV检测实际样品所得Ipa值代入上述线性方程中,可计算得到实际样品中NO2-的浓度。
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