[发明专利]乙二胺邻羟基苯乙酸铁钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工合成领域，具体涉及一种乙二胺邻羟基苯乙酸铁钠的制备方法。

背景技术

铁元素在植物生长过程中有重要的作用，缺铁时，植物嫩梢叶片变薄、叶小，叶肉发黄，严重时，叶片脱落，影响作物产量，自然界中，存在大量的铁元素，但都是以氧化物存在，不溶于水，无法被植物吸收，现有制备乙二胺邻羟基苯乙酸铁钠的工艺不仅收率低，纯度低，生产成本高，同时也不利于植物吸收。

发明内容

针对现有技术中的上述不足，本发明的目的在于提供一种获得高收率、高纯度的乙二胺邻羟基苯乙酸铁钠的制备方法。

为解决上述的技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种乙二胺邻羟基苯乙酸铁钠的制备方法，包括以下步骤：

（1）将苯酚和氢氧化钠加入容器中，升温至60~70℃，搅拌至氢氧化钠溶解，再向其中依次加入乙醛酸和乙二胺，反应，再加入有机试剂萃取，除去有机相，得溶液Ⅰ；

（2）向溶液Ⅰ中加入三氧化二铁，于90~98℃反应6h，烘干，得乙二胺邻羟基苯乙酸铁钠。

进一步地，苯酚、氢氧化钠、乙醛酸、乙二胺和三氧化二铁的重量比为10~15:1~2:1~2:1~3:0.1~1。

更进一步地，苯酚、氢氧化钠、乙醛酸、乙二胺和三氧化二铁的重量比为12:1.07:2:1.05:0.5。

上述制备方法制备得到的乙二胺邻羟基苯乙酸铁钠。

本发明的有益效果为：

苯酚作为溶剂既能溶解反应的所有原料，又能溶解生成的产品；过量的苯酚有助于乙二胺邻羟基苯乙酸铁钠的生产，采用其他溶剂比如水、氯仿、乙醇等则生成乙二胺对羟基苯乙酸铁钠。

本发明采用三氧化二铁取代硫酸铁、三氯化铁等无机盐铁，避免了硫酸钠、氯化钠等无机盐的生成，以提高产物纯度，也避免了无机盐对土壤造成板结影响。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

实施例1

一种乙二胺邻羟基苯乙酸铁钠的制备方法，包括以下步骤：

（1）将苯酚和氢氧化钠加入容器中，升温至60℃，搅拌至氢氧化钠溶解，再向其中依次加入乙醛酸和乙二胺，反应，再加入有机试剂萃取，除去有机相，得溶液Ⅰ；

（2）向溶液Ⅰ中加入三氧化二铁，于90℃反应6h，烘干，得乙二胺邻羟基苯乙酸铁钠；其中，苯酚、氢氧化钠、乙醛酸、乙二胺和三氧化二铁的重量比为10:1:1:1:0.1；产品收率为95.4%，纯度为95.3%。

实施例2

一种乙二胺邻羟基苯乙酸铁钠的制备方法，包括以下步骤：

（1）将苯酚和氢氧化钠加入容器中，升温至70℃，搅拌至氢氧化钠溶解，再向其中依次加入乙醛酸和乙二胺，反应，再加入有机试剂萃取，除去有机相，得溶液Ⅰ；

（2）向溶液Ⅰ中加入三氧化二铁，于98℃反应6h，烘干，得乙二胺邻羟基苯乙酸铁钠；其中，苯酚、氢氧化钠、乙醛酸、乙二胺和三氧化二铁的重量比为12:1.07:2:1.05:0.5；产品收率为97.2%，纯度为98.6%。

实施例3

一种乙二胺邻羟基苯乙酸铁钠的制备方法，包括以下步骤：

（1）将苯酚和氢氧化钠加入容器中，升温至68℃，搅拌至氢氧化钠溶解，再向其中依次加入乙醛酸和乙二胺，反应，再加入有机试剂萃取，除去有机相，得溶液Ⅰ；

（2）向溶液Ⅰ中加入三氧化二铁，于93℃反应6h，烘干，得乙二胺邻羟基苯乙酸铁钠；其中，苯酚、氢氧化钠、乙醛酸、乙二胺和三氧化二铁的重量比为15:2:2:3:1；产品收率为94.3%，纯度为96.4%。