[发明专利]一种改性碳纳米管及其制备方法有效
申请号: | 201710042015.8 | 申请日: | 2017-01-20 |
公开(公告)号: | CN106750539B | 公开(公告)日: | 2018-11-20 |
发明(设计)人: | 韩晶杰;张艳丹;刘福胜;葛怡;张倩云 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C08K9/04 | 分类号: | C08K9/04;C08K7/24;C08K3/04;C08L7/02 |
代理公司: | 山东重诺律师事务所 37228 | 代理人: | 冷奎亨 |
地址: | 266061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 纳米 及其 制备 方法 | ||
本发明提供一种改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按一定的质量比将全氟辛基季胺碘化物、间苯二酚乙醛预缩合树脂、间苯二酚甲醛预缩合树脂与碳纳米管简单预混,在40~100℃下真空干燥12~24 h;然后将混合物在80~120℃下置于连续密炼机中进行表面修饰,转子转速设为30~200 r/min,反应0.5~3 h,制备得到改性碳纳米管。与现有技术相比,本发明提供的改性碳纳米管的制备方法操作简单易控制,成本低廉无污染,易于实现工业化,并且按照本发明制备的改性碳纳米管在天然胶乳中的分散能力得到了很大提高。
技术领域
本发明涉及纳米材料领域,尤其涉及一种改性碳纳米管及其制备方法。
背景技术
纳米粒子具有特殊的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应,由其复合而成的材料能够表现出独特的力学、热学、磁学、电学和光学等性能,各类纳米复合材料目前已成为材料界的研究热点。碳纳米管因其独特的结构使其具有超高的强度、极大的韧性及优异的导电、导热性能,可望应用于多种应用领域。但由于碳纳米管的大长径比引起的缠绕和大比表面积引起的高表面能致使碳纳米管呈现团聚形态,很难分散在基体中,导致它在各领域的应用受到很大的限制,因此对其进行改性显得至关重要。
为了提高碳纳米管在溶剂或者橡胶基体中的分散能力,人们做了大量的研究。目前解决碳纳米管分散问题的方法主要有共价改性、非共价改性。共价改性往往会破坏碳纳米管的结构,使其优越的性能受到影响;碳纳米管的非共价改性既不破坏其结构,成本又相对较低,逐渐引起人们的重视。
天然橡胶(NR)是目前应用最为广泛的胶种,在生活的众多领域都具有较为广泛的应用。但因为单一的天然胶乳制成的天然橡胶,其力学性能测定相对来说较差,这就给天然橡胶的应用带来一定的限制。因而如何提高天然橡胶综合力学性能一直成为人们不断探索的科研目标。自从碳纳米管(CNTs)诞生以来,用CNTs作为天然橡胶填充材料,可以使天然橡胶的力学性能得到很大程度的提高。但是CNTs在溶液中容易团聚,为了使CNTs在天然胶乳中分散的更加均匀,本发明对CNTs进行非共价键改性,提高CNTs在天然胶乳中的分散性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简易的制备改性碳纳米管的新方法,所述方法包括以下步骤:按一定的质量比将全氟辛基季胺碘化物、间苯二酚乙醛预缩合树脂(RE树脂)、间苯二酚甲醛预缩合树脂(RF树脂)与碳纳米管(CNTs)简单预混,在40~100 ℃下真空干燥12~24h;然后将混合物在80~120 ℃下置于连续密炼机中进行表面修饰,转子转速设为30~200 r/min,反应0.5~3 h,制备得到改性碳纳米管。
优选的,以重量份数计,所述碳纳米管为100份,全氟辛基季胺碘化物为1~50份,间苯二酚乙醛预缩合树脂为0.1~20份,间苯二酚甲醛预缩合树脂为3~10份;更为优选的,以重量份数计,所述碳纳米管为100份,全氟辛基季胺碘化物为10~35份,间苯二酚乙醛预缩合树脂为5~15份,间苯二酚甲醛预缩合树脂为3~8份,具体的全氟辛基季胺碘化物可为10份、12份、15份、18份、20份、22份、25份、28份、30份、32份、35份;间苯二酚乙醛预缩合树脂为5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份;间苯二酚甲醛预缩合树脂为3份、4份、5份、6份、7份、8份。
优选的,所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
本发明中改性碳纳米管的制备过程中用到的连续密炼机由一对相对回转的转子构成,各转子沿轴向由后向前设计有进料段、有两对旋转方向相反的混炼段、输送段及卸料段。
本发明的另一目的在于提供一种利用上述的改性碳纳米管的制备方法制备得到的改性碳纳米管。
本发明的又一目的在于提供一种利用上述的改性碳纳米管制备改性碳纳米管/天然橡胶复合材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
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