[发明专利]一种一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法在审
申请号: | 201710042170.X | 申请日: | 2017-01-20 |
公开(公告)号: | CN106745003A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 黄亚军;刘忠 | 申请(专利权)人: | 伊科纳诺(北京)科技发展有限公司 |
主分类号: | C01B33/16 | 分类号: | C01B33/16;B82Y40/00 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119 | 代理人: | 崇鑫,刘希慧 |
地址: | 100000 北京市大*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一步法 二氧化硅 凝胶 常压 快速 制备 方法 | ||
1.一种一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将水玻璃溶液加入持续搅拌的酸性液体中,至pH=7-8时停止加入水玻璃溶液得到溶胶;向溶胶中加入干燥控制化学添加剂搅拌混匀,停止搅拌,胶凝,老化得到湿凝胶;
S2、将S1中的湿凝胶破碎,然后溶剂交换,硅烷偶联剂改性得到改性凝胶;将改性凝胶加入水中搅拌,常压分级干燥得到二氧化硅气凝胶粉体。
2.根据权利要求1所述一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,其特征在于,在S1中,持续搅拌的速度为200-500r/min;优选地,在S1中,向溶胶中加入干燥控制化学添加剂搅拌4-6min混匀。
3.根据权利要求1或2所述一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,其特征在于,在S1中,胶凝时间为2-10min;优选地,在S1中,老化温度为室温,老化时间为12-16h。
4.根据权利要求1-3任一项所述一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,其特征在于,在S1中,水玻璃溶液的质量分数为6.4-21.4wt%,水玻璃模数为2.5-3.55。
5.根据权利要求1-4任一项所述一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,其特征在于,在S1中,酸性液体为盐酸、硫酸或醋酸。
6.根据权利要求1-5任一项所述一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,其特征在于,在S1中,干燥控制化学添加剂为甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺;优选地,在S1中,干燥控制化学添加剂和溶胶的体积比为1-2:100。
7.根据权利要求1-6任一项所述一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,其特征在于,在S2中,将改性凝胶加入温度为45-60℃的水中搅拌4-5h。
8.根据权利要求1-7任一项所述一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,其特征在于,在S2中,常压分级干燥的具体步骤为:调节温度至40-60℃,保温0.5-1.5h,升温至95-105℃,保温1.5-2.5h,升温至115-125℃,保温1.5-2.5h,升温至140-160℃,保温1.5-2.5h。
9.根据权利要求1-8任一项所述一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,其特征在于,在S2中,用非极性溶剂、醇溶剂依次溶剂交换1-3h;优选地,湿凝胶、非极性溶剂、醇溶剂的体积比为1:2-3:1-3;优选地,非极性溶剂为正己烷、正庚烷、环己烷、正戊烷、石油醚、汽油中的至少一种;优选地,醇溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,其特征在于,在S2中,湿凝胶、硅烷偶联剂的体积比为1:1-3;优选地,在S2中,硅烷偶联剂为六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷中的至少一种;优选地,在S2中,硅烷偶联剂为六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷的混合物;优选地,在S2中,硅烷偶联剂为六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷的混合物,其中,六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷的体积比为3-4:1。
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