[发明专利]一种薛佛氏钠盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种薛佛氏钠盐的制备方法，属于有机合成技术领域。

背景技术

薛佛氏钠盐是一种重要的化学中间体，主要用于制造染料，包括酸性染料橙、酸性染料红、酸性染料黑、直接染料蓝和食用色素柠檬黄。

传统工艺合成薛佛氏钠盐的过程中其磺化时间长，需要大量的硫酸，产品纯度低，外观呈灰暗色，颜色较深，R盐含量较高。特别是用于合成食用色素柠檬黄，对薛佛氏钠盐的纯度要求更高。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种薛佛氏钠盐的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种薛佛氏钠盐的制备方法，其包括如下步骤：

将2-萘酚和浓硫酸在100℃下进行磺化反应，得到磺化物；

将所述磺化物溶解于水中，加入活性炭，在60℃下进行脱酚，得到脱酚产物；

将所述脱酚产物加入pH值为9的碱性溶液中，加入活性炭，在80～90℃下进行碱化反应，得到碱化产物；

将所述碱化产物调节pH值至3～6后，进行盐析，得到析出物；

将所述析出物进行水洗，得到所述薛佛氏盐。

作为优选方案，所述浓硫酸的质量分数为98％。

作为优选方案，所述碱性溶液的质量分数为30％。

作为优选方案，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

1、传统工艺过程中含有大量的6,6’二(2-萘磺酸钠盐)醚(DONS)，未反应的2-萘酚和R盐等杂质，不能满足当前市场的要求。

2、基于这样的原理本发明以活性炭为吸附剂，增加两步提纯工艺过程，并控制磺化反应时间和温度，可获得高纯度和高收率的薛佛氏钠盐。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例涉及一种薛佛氏钠盐的制备方法，其包括如下步骤：

(1)磺化过程

将2-萘酚和98％硫酸于100℃反应3.5小时；

(2)稀释脱酚过程

将上述磺化物料浸入水中，加热到60℃，直至全部溶解。然后加入活性炭保温1小时，过滤得澄清母液；

(3)碱化过程

然后再加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH为9，在80℃，加入活性炭保温0.5小时，过滤，母液若不澄清，再次过滤，直到澄清为止；

(4)盐析过程

上述母液用稀硫酸调节pH为3～6，加入氯化钠盐析，过滤析出物；

(5)水洗

将上述析出物用水清洗过滤得薛佛氏钠盐。

薛佛氏钠盐的收率为98％，纯度在99％及以上。

实施例2

本实施例涉及一种薛佛氏钠盐的制备方法，其包括如下步骤：

(1)磺化过程

将2-萘酚和98％硫酸于100℃反应3.5小时；

(2)稀释脱酚过程

将上述磺化物料浸入水中，加热到60℃，直至全部溶解。然后加入活性炭保温1小时，过滤得澄清母液；

(3)碱化过程

然后再加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH为9，在90℃，加入活性炭保温0.5小时，过滤，母液若不澄清，再次过滤，直到澄清为止；

(4)盐析过程

上述母液用稀硫酸调节pH为3～6，加入氯化钠盐析，过滤析出物；

(5)水洗

将上述析出物用水清洗过滤得薛佛氏钠盐。

薛佛氏钠盐的收率为98％，纯度在99％及以上。

实施例3

本实施例涉及一种薛佛氏钠盐的制备方法，其包括如下步骤：

(1)磺化过程

将2-萘酚和98％硫酸于100℃反应3.5小时；

(2)稀释脱酚过程

将上述磺化物料浸入水中，加热到60℃，直至全部溶解。然后加入活性炭保温1小时，过滤得澄清母液；

(3)碱化过程

然后再加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH为9，在85℃，加入活性炭保温0.5小时，过滤，母液若不澄清，再次过滤，直到澄清为止；