[发明专利]一种G盐及其副产物R盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种G盐及其副产物R盐的制备方法，属于有机合成技术领域。

背景技术

G盐，其外观为灰白色膏状物或粉末，易溶于水呈浅蓝色荧光，属萘酚磺酸类偶合组份，与重氮组份偶合，能生成酸性偶氮染料；与氨水和亚硫酸氢盐加压氨化可生成氨基G酸；同时又是制备酸的原料，成为重要的染料中间体。

传统工艺磺化过程是整个生产中的关键所在，对产品得率和质量的好坏起着决定性的作用和影响。而在影响磺化反应的一些重要因素中，很大程度上又取决于磺化剂硫酸浓度的控制。在G盐生产中，需耗用大量的发烟硫酸和硫酸。

本专利对磺化过程严格控制，努力降低硫酸消耗，尽量减少生产过程中的废酸量，同时也对G盐中杂质R盐的含量控制在0.5％以下。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种G盐及其副产物R盐的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种G盐的制备方法，其包括如下步骤：

将乙萘酚加入浓硫酸和少量发烟硫酸的混合物中，在60℃下，加入剩余发烟硫酸，依次在60～65℃下和85℃下保温，进行磺化反应，得到磺化物；

将所述磺化物溶解于氯化钾溶液中，在85℃下进行保温，得到G盐粗品；

将所述G盐粗品加入氯化钾溶液中，进行打浆和脱水后，分离出G盐和母液。

作为优选方案，所述少量发烟硫酸的重量为全部发烟硫酸重量的三分之一。

作为优选方案，本发明方法还包括如下步骤：

将所述母液加入等体积的饱和氯化钠溶液，搅拌均匀后，静置6h，过滤得到R盐。

作为优选方案，所述浓硫酸的质量分数为98％。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

1、G盐的收率提高经济效益提高；

2、副产R盐的回收，提高企业经济效益；

3、G盐的产品杂质含量少，特别是G盐产品中R盐的含量低，增加产品的竞争力。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例涉及一种G盐及其副产物R盐的制备方法，其包括如下步骤：

1、磺化过程

将乙萘酚缓慢加入到98％的硫酸和三分之一量的发烟硫酸中，升温到60℃，缓慢滴加剩下的发烟硫酸，时间控制在1～3小时，温度控制在60～65℃滴加完成后，保温6～8小时，保温结束后，升温到85℃保温10～11小时。

2、稀释过程

用氯化钾溶液溶解磺化物料，升温到85℃，保温3小时，然后冷却到室温，过滤，得G盐粗品。

3、打浆过程

将G盐粗品加氯化钾溶液打浆，然后脱水得G盐。

4、副产R盐的提取过程

将母液与等体积的饱和食盐水搅拌均匀，静置6小时，过滤得R盐。

G盐的收率为98％，纯度99％及以上，R盐收率为90％，纯度97.5％以上。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

1、G盐的收率提高经济效益提高；

2、副产R盐的回收，提高企业经济效益；

3、G盐的产品杂质含量少，特别是G盐产品中R盐的含量低，增加产品的竞争力。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。