[发明专利]一种由聚丙烯腈原丝碳化制备碳纤维的方法

说明书

本发明提供一种由聚丙烯腈原丝碳化制备碳纤维的方法，包括以下步骤：1、采用多温区预氧化，温度范围160‑310℃，牵伸率0.5‑10％，时间60‑120min；2、采用多温区低温碳化，温度为400‑1000℃，时间为60s‑120s，总牵伸率为1％‑8％；3、采用多温区高温碳化，温度为800‑1600℃，时间为60s‑120s，牵伸率为‑8％‑‑1％。通过合理设计碳化过程各阶段温度梯度，温度范围，牵伸倍率及走丝速度等参数，使预氧化及碳化过程平稳进行，预氧丝耐热性能好，分子取向度高，分子排布更加致密化，碳纤维结构均匀，断丝及并丝少，抗拉强度达到5000MPA以上，达到提高碳纤维产品质量的目的。

技术领域

本发明属于碳纤维材料制造技术领域，具体涉及一种碳纤维原丝的碳化方法。

背景技术

聚丙烯腈(PAN)基碳纤维是一种以PAN原丝为前驱体，经过1500℃以上高温处理制得的碳含量在95％以上的具有乱层石墨结构的无机纤维材料，具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、抗辐射、导电、传热、减震、降噪和相对密度小等一系列优异性能。

由PAN原丝高温碳化制备碳纤维需要经历3个阶段，预氧化阶段、低温碳化阶段和高温碳化阶段。在预氧化阶段，PAN原丝在氧气存在下经历环化、环氧化、氧化等反应形成耐热性更高、取向性良好、含氧及芳杂环结构的梯形分子。良好质量的预氧丝是高质量碳纤维生产的关键基础。

目前，工业上预氧化过程的温度范围为180-350℃，预氧化炉内温区间的温差一般在15℃以上。较大的温差导致环化反应受到较大的温度冲击，使成环速度、氧化速度、氧气渗入速度及PAN原丝的结构变化速度不匹配，造成较多的结构缺陷的氧化缺陷，严重时形成断丝和并丝交联现象，严重影响最终碳纤维的质量。

除此之外，低温碳化阶段和高温碳化阶段温度梯度过大也对碳纤维质量有较大影响，主要原因是温度梯度大导致分解速度加快，分解产生的小分子气体急速溢出导致碳纤维结构缺陷增加，降低其拉伸强度。

本发明的技术原理就是尽量减小碳化过程各阶段的温度梯度，使预氧化及碳化过程尽可能平稳进行，达到提高碳纤维产品质量的目的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供该种高品质的碳纤维原丝及碳化方法。本发明的技术原理就是尽量减小碳化过程各阶段的温度梯度，使预氧化及碳化过程尽可能平稳进行，纤维取向度提高，分子排布更加致密化，达到提高碳纤维产品质量的目的。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:包括以下步骤:

步骤一、采用多温区预氧化炉对碳纤维原丝进行预氧化处理，预氧化温度范围160-310℃，预氧化过程总牵伸率0.5-10％，预氧化时间60-120min；

步骤二、采用多温区低温碳化炉对步骤一中预氧化处理后的碳纤维原丝进行低温碳化处理，低温碳化处理温度为400-1000℃，时间为60s-120s，总牵伸率为1％-8％；

步骤三、采用多温区高温碳化炉对步骤二中低温碳化处理后的碳纤维原丝进行高温碳化处理，高温碳化处理温度为800-1600℃，高温碳化处理的时间为60s-120s，高温碳化处理过程中碳纤维原丝的总牵伸率为-8％--1％。采用优化工艺制得的碳纤维抗拉强度最高可达6.8GPa，弹性模量可达345GPa。

本发明涉及的低温碳化和高温碳化中的温度梯度均为等温度梯度即温度梯度根据初始温度、终止温度、温区均匀分布(包括实施例)。

优选的，所述的多温区预氧化炉设十二个温区，其中前六个温区温差为2-5℃，后六个温区温差为10-15℃。预氧化初始温度为160-210℃，最好为180-190℃，终止温度为240-310℃，最好为270-290℃。

优选的，预氧化处理过程中总牵伸率为0.5-10％，最好为4-8％，牵伸主要在前6个温区中进行。